水质中的酚类化合物.pdf

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文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订

文件名称：酚类化合物的测定发布日期：2016年1月1日

酚类化合物的测定

一、方法依据

水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法(HJ676-2013)

二、适用范围

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的苯酚、3-甲酚、2,4-二甲

酚、2-氯酚、4-氯酚、4-氯-3-甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、2-硝基酚、2,4-

二硝基酚和2-甲基-4,6-二硝基酚等13种酚类化合物的测定。

三、测定原理

在酸性条件下（PH＜2），用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂萃取水样中的酚类化合物，

浓缩后的萃取液采用气相色谱毛细管色谱柱分离，氢火焰检测器检测，以色谱保留时间

定性，外标法定量。

四、干扰和消除

4.1水样中可能有其他有机物干扰测定，可通过碱性水溶液反萃取净化，也可通过

改变色谱条件，双柱定性或质谱进一步确认。

4.2测定高浓度样品后可能会存在记忆效应，可通过分析空白样品，直至空白样品

中目标化合物的浓度低于测定下限，方可分析下一个样品。

五、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1氢氧化钠（NaOH）。

5.2浓盐酸（HCl）。

5.3氢氧化钠水溶液：ρ（NaOH）=0.2g/ml。

称取20g氢氧化钠，溶于少量水稀释至100ml。

5.4盐酸溶液：1+3（V/V）。

量取125ml浓盐酸，用水稀释至500ml。

5.5二氯甲烷（CHCl）：农残疾。

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文件名称：挥发性卤代烃的测定发布日期：2016年1月1日

5.6乙酸乙酯（CHCOOCH）：农残级。

325

5.7正己烷（CH）：农残级。

614

5.8甲醇（CHOH）：农残级。

3

5.9二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂：1+1（V/V）。

用二氯甲烷与乙酸乙酯按1：1的体积比混合

5.10二氯甲烷/正己烷混合溶剂：2+1（V/V）。

用二氯甲烷与正己烷按2：1的体积混合。

5.11氯化钠

在马弗炉中400℃烘烤4h，并冷却至室温，于干燥器中保存。

5.12无水硫酸钠

在马弗炉中400℃烘烤4h，并冷却至室温，于干燥器中保存。

5.13酚类化合物标准溶液：ρ=500~2500mg/l

含13种目标酚类化合物的甲醇溶液，可直接购买。

5.14载气：氮气，纯度99.999%。

六、仪器和设备

6.1气相色谱仪：具氢火焰检测器。

6.2浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪、有机样品浓缩仪等性能相当的浓缩装置。

6.3天平：精度为0.1g。

6.4马弗炉。

6.5微量注射器：10µl、50µl和100µl。

6.6分液漏斗：250ml和1000ml。

6.7样品瓶：1000ml，棕色硬质玻璃瓶。

6.8实验室常用仪器。

七、样品

7.1样品的采集与保存

按照相关规定进行水样的采集和保存。采集样品时，不要用水样预洗采样瓶，采样

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