GB/T 7717.13-1994工业用丙烯腈酸度的测定　滴定法.pdf

unc 678.745.32 G 17 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 7717.13一94 工业用丙烯睛酸度的测定 滴定法 Acrylonitrileforindustrialuse-Determination ofacidity-Titrimetricmethod 1994一07一04发布 1995一04一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华人民共和国国家标准 工业用丙烯睛酸度的测定 滴定法 “/T7717.13-94 Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationof acidity-Titrimetric二 eod， 1 主肠内容与适用范圈 本标准规定了测定工业用丙烯睛酸度的非水滴定方法。 本标准适用于工业用丙烯腑的酸度(以乙酸计)大于o.0001%(m/二)的试样。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T668。液体化工产品采样通则 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酚蓝为指示剂，用碱的醉溶液滴定酸的总量。 4 试荆与溶液 除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格. 4-1 氢氧化钠。 4.2 氮气:含量大于”.9n(V/V), 4.3硫酸标准滴定溶液[c(1/2H,SO.)=0.1mol/L]:按GB601规定制备。 4.4 异丙醇 :用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗 10^-15min, 4.5 氢氧化钠异丙醉标准滴定溶液[c(NaOH)二0.01mol/L]，按下述方法制备: 配制氢氧化钠饱和异丙醉溶液，放置3-4天，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百 里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液(4.3)标定.再用异丙醉(4.4)稀释至 ‘(NaOH)=0.01mol/L。该 溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液经多次使用后应考虑重新标定。 4.6 百里酚蓝指示剂:1K/L的异丙醉溶液。 5 仪器和设备 5.1量筒:100mL, 5.2 带氮气吹管的具塞锥形瓶:250ml,，其结构如下图示: 国家技术监，周 1994一07一04批准 1995一04一01实施 GB/T7217.13一94 徽t洲定管 盆气排出胃 饭气吹入管 巧-2amm 5.3微量滴定管:5mL，分度值0.02mL, 54 秒表。 6 采样 按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6680的规定采取样品. 了 分析步吸 用量简量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶(5.2)中，加入5滴百里酚蓝指示剂 (4.6)，摇匀，盖上塞子，再用氮气置换5min,然后在继续通氮条件下用氢氧化钠异丙醉标准滴定溶液 (4.5)滴定至出现蓝色并在30:内不消失为终点. 注:叔气流量为200^500mL/min. 8 分析结果的裹示 8.， 计算 以质量百分数表示的酸度X(以乙酸计)，按下式计算: t. v ·cx 0.06005、，.，‘