热分析在高分子材料中应用.pptx

热分析在高分子材料中的应用;热分析概述 差示扫描量热分析法 DSC在高分子材料领域的应用实例 ;热分析概述;重要热分析技术：;定义 在温度程序控制下，测量试样相对于参比物的热流速率随温度或时间变化的一种技术。 原理 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 ; DSC在被运用时，试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，在差热曲线上会出现吸热峰或放热峰。试样发生力学状态变化时（例如由玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或放热现象，但比热有突变，表现在差热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效应均可用DSC进行检测，发生的热效应大致可归纳为： （1）吸热反应。如结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）放热反应。如气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。 （3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 ;DSC中热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系 吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值。 一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)； 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。;ZnO-PA6-0.07%;DSC在高分子材料领域的应用实例;非等温结晶动力学过程研究方法：;3.2 PA6及其杂化材料非等温结晶行为研究;3.2.1 用Jeziorny法进行非等温结晶动力学的研究 ;Samples;Samples;从表3.4可以看出 与纯料相比，在相同的降温速率下PA6/RNS复合材料的t1/2均大于纯料，其中PA6/RNS-0.1%增加的最多，这表明无机纳米颗粒RNS使材料的结晶速率降低。 在不同的降温速率下，样品的结晶焓值不一样，说明降温速率对材料的结晶度有影响。 从表3.5可以看出 n值相对纯料PA6均变化不大??表明SiO2未改变复合材料的非等温结晶机理。在相同的降温速率下，Kc相对纯料均有所下降，说明SiO2的引入降低了结晶速率，抑制了PA6的结晶和成核。同一样品在不同的降温速率下，K和Kc随着降温速率的增加而增大，说明降温速率对PA6的降温速率有影响。随着SiO2含量的增加，K和Kc稍有增加，这可能与分子量下降有关。;图 3.9不同相对结晶度下PA6中logt对 关系图;