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油田水质分析资料.docx

发布:2020-02-20约9.13千字共19页下载文档
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2.1.1 氯离子的测定 a. 试剂的配制 1、氯化钠标准溶液(C(NaCl)=0.0141mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩 埚内,在马弗炉(400~500℃)中加热 40~50min。冷却后称取 8.2400g 溶于蒸 馏水,置于 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。吸取上述溶液 10.0mL,用水 定容至 100mL,此溶液每毫升含 0.500mg 氯化物。 2、硝酸银标准溶液(C(AgNO  3 )=0.0141mol/L):称取 2.395g 硝酸银,溶 于蒸馏水并稀释至 1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确 浓度,步骤如下: 吸取 25.00mL 氯化钠标准溶液置于 250mL 锥形瓶中,加水 25mL。于另一只锥 形瓶内加入 50mL 水作为空白。各加入 1mL 铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝 酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。 3、铬酸钾指示剂:称取 5g 铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有砖 红色沉淀生成,摇匀。静置 12h,然后过滤 并将滤液稀释至 100mL。 b、实验步骤 取一定量的水样,(如果水样 pH 在 6.5~10.5 范围时,可以直接滴定。超出此范 围用 0.05mol/L 硫酸溶液或者 0.2%氢氧化钠溶液调节至 pH 值为 8.0 左右),加 入 1mL 铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点 V  2 ,同时作空白滴定 V  1 。 C、计算 ?  Cl  ( mg / L ) ? c硝 (V2 - V1 ) ?35.45 V ?10 3 (2-1) 式中:C  硝 ——AgNO  3 标准溶液的浓度,mg/L; V1 ——测 Cl 时 AgNO 3 标准溶液的用量,mL; V2 ——测空白时 AgNO 3 标准溶液的用量,mL; V 水样 ——水样的体积,mL。 2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定 a、试剂的配制 1、 酚酞指示剂的配制:称取 0.5g 酚酞溶于 50mL95%乙醇中,用蒸馏水 稀释至 100mL。 2、甲基橙指示剂的配制:称取 0.05g 甲基橙,溶于 100mL 蒸馏水中。 3、碳酸钠标准溶液 C(1/2Na  2 CO  3 )=0.0250mol/L:称取 1.3249g(于 250℃烘 干 4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移于 1000mL 容量 瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。 2-- 2- - 4、盐酸标准溶液 C(HCl)=0.0250mol/L:移取 2.1mL 浓盐酸(d=1.19g/mL), 并用蒸馏水稀释至 1000mL 容量瓶中,按照下述方法标定: 准确移取 25.00mL 碳酸钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至 约 100mL,加入 3 滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成 橙红色,记录盐酸标准液的用量。 b、实验步骤 1、吸取一定量的水样于 250mL 锥形瓶中,加 4 滴酚酞指示剂,当溶液呈 红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量 V  1 。若 加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入 3 滴甲基橙指示剂,用盐酸标准 溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量 V  2 。 C、计算 当 V  1 =0 时: ?  HCO  ( mg / L ) ? C样 V2 样 ?61.02 V水样 ?10 3 (2-2) 当 V 1 <V 2 时: ?  CO  ( mg / L ) ? C样 V1样 ?60.01 V水样 ?10 3 (2-3) ?  HCO   ( mg / L ) ? C 样 (V2 样 ?V1样 V水样 ) ?61.02  ?10  3 (2-4) 式中:C 盐——盐酸标准溶液的浓度,mg/L; V1——测 CO3 时盐酸标准溶液的用量,mL; V2——测 HCO3 时盐酸标准溶液的用量,mL; V 水样——水样的体积,mL。 2.1.3 硫酸根离子的测定(重量法) a、试剂的配制 10%BaCl 溶液:称取 10g 氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至 100mL。 1:1 盐酸溶液 b、实验步骤 取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 1:1 盐酸溶液酸化至 pH=2~3,加热 煮沸,搅拌下加 10%BaCl 溶液 10mL,煮沸 3~5min,冷却使水温在 20~30℃左 右,用称好的滤膜过滤,热水洗涤沉淀,将滤膜放入烘箱中 45 ℃烘 1h,恒重, 并称其重量。 C、计算 ?  SO  (
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