GB/T 4103.7-2000铅及铅合金化学分析方法　硒量的测定.pdf

GB/T4103.1-2000 前 言 本标准是对GB/T4103.10-1983铅《基合金化学分析方法 示波极谱法测定硒和啼枯》中硒“举 的测定”方法部分的修订。 本标准遵守: GB/T1.1--1993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4--1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写的规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T17433-1998 冶金产.钻化学分析基础术语 本标准自生效之日起，部分代替GB/T4103.10-1983 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。 本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人:黄秀梅、张 泉 中华人民共和 国国家标准 铅及铅合金化学分析方法 (;B,/f4103.7 2000 硒量的测定 部分代替GB Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys -Determinationofselenium content 1 范围 本标准规定1铅及铅合金中硒含量的测定方法 本标准适用于铅及铅合金川西含量的测定。测定范围。005。%一。.10% 2 方法提要 在盐酸[(-(HCI)=6mol/I]介质中，以砷作载体共沉淀硒，与铅基体分离.在亚硫酸钠一高碘酸钾混 合底液巾测定硒的 阶导数催化波 3 试剂 勺 性 1 . 口 ; 脱脂棉(医用) 1 ︹ 月 / 酒石酸。 八 勺 乃 . 乃 次亚磷酸钠.〔 ， 月 J . ﹃ 高碘酸钾 I 仁 J - J 甲醛 巧 广 J . n ︼ 盐酸(p1.19g/mI) 气 7 j ‘ . 硝酸(pl.42g/ml) 几 只 卜 J U 高抓酸(p1.67g/mL) 气 八 0 目 . 」 氨水(p0.90g/ml)〕 3门0 盐酸(飞+飞) 3门1 硝酸(1+1) 112 硝酸银溶液(10g/L) 3.13 亚硫酸钠溶液(200g/I) 3.14 氢氧化钠溶液(100g/I)。 115 酚酞指示剂(1创1.乙醇溶液) 3.16 砷溶液称取1.3000g二氧化二砷于100mL烧杯中，加人15m1氢氧化钠济液(.1;,微热济 移入500MI容量瓶中，用水稀释至200mL.以酚酞(3.15)为指T剂，用铁酸(3.10)中},1ZIN}11色 解后， 退去.以水稀释至刻度 此溶液1MI含2mg砷。 117 rG合底液 117. 称取0.5g动物胶1-200mL烧杯中，加入50MI沸水.加热溶解 3.17. 称取50g纵化铰,5g乙二胺四乙酸二钠于500ml堆瓶中加入200ml氨水 Lmi劝物胶 国家质量技术监督局2000-08一28批准 2000 1201实施 GBJr41037--2000 济液c3.17.}).用水稀释至500ml- 3.18 次亚磷酸钠一盐酸洗涤液:将1g次亚磷酸钠溶于 [00mL盐酸(5十9.5)中混合 3.19 高碘酸钾溶液:将tg高碘酸钾溶于90。工水中.加入1m1氨7K13.9),用水稀释T=.10(:ml 3.20硒标准贮存溶液:称取0.1000g高纯硒于200mL烧杯巾.加入10ml硝酸(3训、1飞沸水汗、中 济解完全后 用水移入1000ml容Mr瓶中.稀释至刻度，混匀 此溶液 1ml含10npg硒 3.21 fM标准溶液:移取 10.){(〕fnL硒标准贮存溶液(3.20)于1000.L容tr瓶中，N7k稀释il-划渡 混 此溶液11111含tn硒 仪器 示波极t,I仪 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确