GB/T 6609.21-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法　丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量.pdf

GB/T6609.21-2004 前 言 GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第21部分。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。 本标准主要起草人:张晓春、张爱芬、石磊、张树朝。 本标准主要验证人:赵春晖、高风光、王新亮、贺誉清。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准为首次发布 GB/T6609.21-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二稼含量 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二稼的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二稼含量的测定。测定范围:0.0050%-0.060%, 方法原理 试样用碳酸钠一硼酸熔融，熔融物用6.0mol/L盐酸溶解后，在6.0mol/L盐酸介质中，三抓化钦还 原三价铁离子，稼与丁基罗丹明B形成离子缔合物，以苯萃取，于分光光度计波长565nm处测量其吸 光度 。 试剂 3.1 无水碳酸钠(优级纯)。 3，2 硼酸(优级纯)。 3.3 苯。 3.4 三氯化钦溶液:150g/L-200g/L, 3.5 盐酸(6.0mol/L):移取500mL盐酸(pl.19g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 丁基罗丹明B溶液(4g/L):称取 。.400g丁基罗丹明B于200mL烧杯中，用盐酸(3.5)溶解后， 移人 100mL容量瓶中，以盐酸((3.5)稀释至刻度，摇匀。 3.7三氧化二稼标准贮存溶液:称取0.2000g预先经800℃灼烧1h的三氧化二稼于100mL烧杯中， 盖上表皿，加人20mL盐酸(3.5)，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3.5)将溶液移人200mL容 量瓶中并以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀 此溶液 1mL含 1mg三氧化二稼。 3.8 三氧化二稼标准溶液:移取 10.00mL三氧化二稼标准溶液((3.7)于 100mL容量瓶中，以盐酸 (3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含。.1mg三氧化二稼。用时现配。 3.9 三氧化二稼标准溶液:移取 10.00mL三氧化二稼标准溶液((3.8)于 1000mL容量瓶中，以盐酸 (3.5)稀释至刻度，捂匀。此溶液 1mL含 1kq三氧化二稼。用时现配。 仪器 、装置及器具 4.1铂增祸 :30mL，带盖。 4.2 高温炉:1000℃士20C。 4.3 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 4.4 分光光度计。 4.5 分液漏 斗 :125mL 5 试样 5 1 试样应通过。.125mm孔径筛网 2 5 试样预 先在 300℃士100C烘干 2h,置于干燥器 ((4.3)中冷却至室温 。 GB/T6609.21-2004 分析 步骤 6.1 试料 称取0.2500g试样(5),精确至0.0001g. 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于铂增锅(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.2)和 1.300g碳酸钠(3.1)，用铂勺搅 匀，盖上钳涡盖，置于约700℃高温炉中，升温至 10000C熔融20min，取出稍冷。随同试料空白直接在 1000℃熔融2min-3min后，取出稍冷。 6.4.2 向柑祸中加人 10mL盐酸((3.5)，低温加热使熔块全部溶解，将溶液移人250mL烧杯中，增祸 和盖用盐酸(3.5)洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，于低温电炉上加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶 液移人 100mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。 6.4.3 根据三氧化二稼的含量，按照表 1分取试液于干燥的分液漏斗((4.5)中，补加相应的盐酸((3.5), 加人。.5m1_三氯化钦溶液((3.4),混匀，放置3min-4min，加