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GB/T 5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定.pdf

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ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.108-2003 代替 GB/T 14931.2-1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determinationofdiaethylstilbestrolinflesh 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 份太 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.108-2003 前 言 本标准代替GB/T14931.2-19943畜禽肉中己烯雌酚的测定方法》。 本标准与GB/T14931.2-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为畜《禽肉中己烯雌酚的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负贵起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站。 本标准主要起草人:翟永信、李学明、冯听、吴百禄、刘春艳。 原标准1994年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 范围 本标准规定了用高效液相色谱(HPLO方法测定畜禽肉中己烯雌酚残留。 本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯雌酚残留量测定。检出限0.25mg/kg, 原理 试样匀浆后,经甲醇提取过滤,注人 HPLC柱中,经紫外检测器鉴定。于波长230nm处测定吸光 度,同条件下绘制工作曲线,己烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较 定量。 试荆 3.1 甲醇 3.2 0.043mol/L磷酸二氢钠(NaH2PO,·2H20)取 1g磷酸二氢钠溶于水成500mL, 3.3 磷酸 3.4 己烯雌酚(DES)标准溶液:精密称取 100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移人 100mL容量瓶中, 加甲醇至刻度,混匀,每毫升含DES1.0mg,贮于冰箱中。 3.5 己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取 10.00mLDES贮备液,移人 100mL容量瓶中,加甲醇至刻度, 混匀,每毫升含DES100Kg, 4 仪器 4 1 高效液相色谱仪:具紫外检测器。 4 2 小型绞肉机。 4 3 小型粉碎机。 4 4 电动振荡机。 4 5 离心机 。 5 分析步骤 5.1 提取及净化 称取5g(士0.1g)纹碎(小于5mm)肉试样,放人50mL具塞离心管中,加 10.00mL甲醇,充分搅 拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中再加 10.00mL甲醇,混匀后振荡 20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时若出现混浊,需再离心10min,取上清液过 0.5EamFH滤膜,备用。 5.2 色讲条件 5.2.1 紫外检测器:检测波长230nn, 5.2.2 灵敏度:0.04AUFS, 5.2.3 流动相:甲醇+0.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH=5(其中NaH2POI2H20 水溶液需过 。.45lm滤膜)。 5.2.4 流速:1mL/min, 5.2.5 进样量:20pL. GB/T5009.108-2003 5.2.6 色谱柱:CLC-ODS-C,e(5rtm)6.2mmX150mm不锈钢柱。 5.2.7 柱温:室温。 5.3 标准曲线绘制 称取5份(每份5.0g)纹碎的肉试样,放人50mL具塞离心管中,分别加人不同浓度的标准液 (6.0,12.0,18.0,24
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