甾体激素类药物分析.ppt
甾体激素类药物分析DABC1234567891011121314151617181920211、Δ4-3-酮,C20酮基2、C11:3、C17:4、A环上的酚羟基以下主要基团可供分析:物理常数的测定1、熔点2、比旋度3、吸收系数化学鉴别法睾酮异烟腙(黄色)1、与强酸的呈色反应众多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色2、官能团反应甾酮激素类药物呈色羰基试剂(1)C3–酮基和C20–酮基常用的羰基试剂:2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼化学鉴别法2、官能团反应(2)C17–α–醇酮基肾上腺皮质激素药物四氮唑盐OHˉ呈色(3)C17-甲酮基呈色反应含甲酮基或活泼亚甲基甾体激素类橙或不显色蓝紫色间二硝基苯、芳香醛亚硝基铁氰化钠这是什么?Fehlingssolution黄体酮蓝紫色化学鉴别法2、官能团反应(4)、酚羟基呈色反应红色偶氮染料雌激素类药物重氮苯磺酸(5)、炔基的沉淀反应化学鉴别法F-茜素氟蓝蓝紫色有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸—硝酸银AgCl↓呈色(6)、卤素的反应2、官能团反应蓝紫NaOH硝酸亚铈(7)、酯的反应化学鉴别法官能团呈色反应(1)C17-?-醇酮基的呈色反应:具还原性、能与氧化剂碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。(2)酮基的呈色反应:C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。(3)甲酮基的反应:亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属鉴别方法,在一定条件下,黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。(6)有机氟的呈色反应:含氟药物破坏后,与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。(4)酚羟基的呈色反应:雌激素类C3位酚羟基与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料(5)炔基的沉淀反应遇硝酸银试液生成白色炔银沉淀(7)酯的反应:甾体激素多以羧酸酯类用药水解→游离羧酸产生羧酸,特臭。醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香气鉴别衍生物测定熔点1、缩氨基脲的生成2、脂的水解UV法苯环280nm△4-3-酮240nmabIR法3300~3000cm-13000~2700cm-11900~1650cm-11650~1450cm-11000~650cm-13750~3300cm-1指纹区功能区