GB/T 14353.3-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法　锌的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 铜矿石、 铅矿石和锌矿石化学分析方法 锌的测定 GB/T14353．3一93 Methodsforchemicalanalysisof pperoresleadoresandzincores- Determinationofzinc 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定。第一篇测定范围：1%以上；第二篇测定范 围：0.01％-500；第三篇测定范围：0.010o-15000 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石AkAk分析方法总则及一般规定 第一篇 碘t法 3 方法提要 试料经盐酸、硝酸分解，蒸至湿盐状，加氯化按搅拌至沙粒状，加氢氧化按和澳水沉淀铁和锰，在微 酸性溶液中，先以碘量法滴定铜。然后加入苯二甲酸氢钾、铁氰化钾溶液，析出与锌等物质量的碘，以硫 代硫酸钠标准溶液滴定，用以计算锌的量。反应式如下： 2Fe(CN)s＋21一＋3Zn2+＋2K 一‘ KZZn,CFe(CN),D,＋I, 1,＋S02, ｝一--;21一＋S,0忍－ 4 试剂 4.1 氯化按。 4.2 盐酸 （p1.19g/mL)o 4.3 硝酸 （p1.40g/mL), 4.4 氢氧化铁 （p0.90g/mL)。 4.5 硫酸 〔c(1/2H,S04）二0.1mol/U ：准确加入4.0mL硫酸(1（-x-1V十V）于水中，用水稀释至720 MI.，摇匀。 4.6 氯化按一氢氧化按溶液：称取5g氯化钱，用氢氧化按(5%V/V）溶解并定容至 100mL,摇匀。 4.了 饱和澳水：取纯澳约 15mL,置于盛有500mL水的磨砂 口塞玻璃瓶中，小心摇动使澳溶解 放（置 过夜使其饱和）。 4.8 苯二甲酸氢钾溶液00o1(（ m/V)o 国家技术监怪局1993一05一12批准 1994一02一01实施 cB/T 14353。3一93 4.9 硫氰酸按溶液 1（0%m/V)。 4.10 碘化钾溶液 5（00om/V)(如发现溶液出现黄色可用硫代硫酸钠溶液滴至无色，贮于棕色瓶中）。 4.11铁氰化钾溶液 c〔(K,Fe(CN)s=0.05mol/L)：称取16.6g铁氰化钾，用水溶解，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。 4.12 过硫酸钱溶液 1（50om/V), 4.13 铁溶液(4（mg/mL)：称取0.57g高纯三氧化二铁，加人10mL盐酸(4（.2)，加热溶解，冷后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14 硫代硫酸钠标准溶液 c〔(NaIS203·5H20）二0.025mol/L)：称取6.25g硫代硫酸钠(Na1S203· 5H20)，用新煮沸放冷的水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，加入0.1g碳酸钠及1mL三氯 甲烷，摇匀，贮于棕色瓶中。 4.15 硫代硫酸钠标准溶液c〔(Na2S203·5H20)=0.05mol/L)：称取12.5g硫代硫酸钠 N（a2S203． 5H20)，以下按 4（.14）进行配制。 4.16 标定；移取20.00mL或50.00mL锌标准溶液 4（.18)，置于250mL三角锥瓶中，加入5g氯化 钱(4.1)10mL水，摇动溶解后，以下按分析步骤(5.3.3-5.3.4)进行标定，同时标定三份，取算术平均 值 所（消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积极差值不得超过0.2mL否则重新进行标定），按下式计算 1mL 硫代硫酸钠标准溶液 4（.14）或 4（.15)相当于锌的量： ，粉 （1）