化验室设备仪器操作细则规程资料.doc

COD检测操作细则 （重铬酸钾法） 1 方法与原理 在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量 2 仪器 2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 2.2 加热装置：编阻电炉。 2.3 50ml酸式滴定管。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）：称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 3.2 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O） （玻璃电极法） 1 　方法与原理： 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。 2 　仪器 2.1 　酸度计 2.2 　pH玻璃复合电极 2.3 　磁力搅拌器 2.4 　50ml聚乙烯烧杯 3 试剂 3.1　 pH＝4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。 3.2 　pH＝6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。 注：①药品经过100～130℃烘干2h。 ②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水 3.3 　pH＝9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水 3.4 　3mol饱和氯化钾溶液：准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。取50ml新煮沸冷却的蒸馏水，加一滴饱和氯化钾缓冲溶液，测量PH值，如PH植在6—7之间即可用于配置各种标准缓冲液。 4 　检测步骤 4.1 　按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。 4.2 　调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。 4.3 　取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。 4.4 　用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。 4.5 　取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。 4.6 　将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。 4.7 　测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。 4.8 　关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。 4.9 　填写操作的原始记录和仪器的使用记录。 SS检测细则 1 　方法与原理 SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样，经103～1050C烘干后得到SS含量。 2 　试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 3 　仪器 3.1　 全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2　 滤膜，孔径0.45m、直径45～60mm。 3.3　 过滤器、真空泵。 3.4 　无齿扁嘴镊子。 3.5　 称量瓶，内径30～50mm。 4 　步骤 4.1 　滤膜准备：,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 3 　仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 4　 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 5 　步骤 5.1 　标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 5.2 　水样的测定: 5.2.1 　分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 5.2.2　 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 6 　计算 色度=A×50/B 式中： A——稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B——水样得体积（ML） 7 　注意事项 7.1 　可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.