GB/T 15502-1995空气质量　苯胺类的测定　盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 空气质量 苯胺类 的测定 盐酸蔡 乙二胺分光光度法 GB/T 15502一 1995 Airquality-Determinationofaniline -N-门-naphthyl)ethylenediaminedihydrochloride spectrophotometricmethod 1 主题内容及适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸蔡乙二胺分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1 本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。 1.2.2 在采样体积为。.5-10.0L时，吸收效率达990a,测定范围为。.5-600mg/m. 1.2.3 当苯胺浓度为10pg/10ml时，共存NH;的含量不大于400mg,NO二含量不大于3mg时，无 明显干扰。 2 原理 苯胺气体经硫酸溶液吸收后，在pH2-3和15^-20℃的条件下，经亚硝酸钠重氮化，过量的亚硝酸 钠用氨基磺酸钱除去，苯胺重氮化后与盐酸蔡乙二胺偶合生成紫红色化合物，在波长550run处反应式 如下: N.NO, ~~~~~~~~~~~一 卜 NHz OSO,H 0 H,SO, /〔\N-N]+ OSOH-+C,,H,·NHCH,CH2·NHS·2HCl /〔\N-N] 一伽 =NC·,oHsN·HCH,CH,N·Hz·2HCI+HO4S2 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。 I，不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得(在整个燕馏过程中水应 始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。 3.2 吸收液:c(1/2H,SO,)=0.01mol/L硫酸溶液。 3.3 亚硝酸钠(NaNO,)溶液:0.25g/100ml，临用现配。 3.4 氨基磺酸按(NH,SO,NH2)溶液:2.5g/100ml,2-50C保存，使用一周。 3.5盐酸蔡乙二胺(C,zH+Nz·2HCl)溶液:0.75g/100ml，过滤后使用，2-5℃保存一周。 I6 苯胺标准溶液: 3.6.1苯胺提纯:苯胺(C,H,NH,)重蒸馏，取184^1860C馏分。 国家环境保护局1995一03一15批准 1995一08一01实施 cB/T 15502一 1995 3.6.2笨胺标准储备溶液:于50.0ml棕色容量瓶中加20ml吸收液((3.2)准确称量，加1一2滴苯胺 (3.6.1)再次称重，用差减法计算苯胺量，用吸收液(3.2)稀释定容.计算苯胺标准储备溶液的浓度，单位 为mg/ml.2.5℃保存。 3.6-3苯胶标准中间溶液:将储备溶液(3.6.2}用吸收液f32)稀释至约为1001xg加里中间溶液。 3.6.4 苯胺标准使用溶液:将中间溶液((3.6.3)用吸收液(3.2)稀释至约为5mu/gtl 使用溶液。 4 仪器 4.1采样器:流量范围为。.2-L0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)， 4.2 皂膜流量计。 4.3多孔玻板吸收管:50ml或125m1,要求流量0.5L/min时，阻力为6.710.7kPa, 4.4 具塞比色管,25MI，具20M1,25MI刻度，经校正。 4.5 分光光度计:附Icm吸收池。 4.6 标准皮托管:具校正系数。 4-了倾斜式微压计。 4.8采样引气管:聚四氟乙烯管，内径6^-7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。 4.9 空盒气压表。 4，Ill水银温度计:。一100℃, 5 样品 5.，样品的采集 采样系统由采样引气管(4.8),采样吸收管(4.3),空气采样器((4.1)串联组成。吸收管体积为5