GB/T 1663-2001增塑剂结晶点的测定.pdf

GB/r1663-2001 前 言 本标准非等效采用国际标准 ISO 1392:1977《结晶点的测定一通用方法》，对 国家标准 GB/T1663-1982增《塑剂凝固点的测定》修订而成。 本标准与ISO1392:1977的主要技术差异为: 测定结晶点范围不同，本标准为 。C-70C，国际标准为一50C~250C;冷却液的使用与之相适 应;未采用国际标准中的杜瓦瓶和热浴器;本标准规定样品温度降低至结晶点以_L3C-5C时进行搅 拌，未采用国际标准中开始冷却样品时就进行搅拌的操作。 本标准与GB/T1663-1982的主要技术差异为: 明确了结晶点的定义。测定装置中增加了辅助温度计和搅拌器，增加了分析结果的表述。测定步骤 较前版详细、明了。 本标准自实施之日起，代替GB/T1663-1982,GB/T1662-19810 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位:山西省化工研究所。 本标准主要起草人:范秀莉、白润玲。 本标准首次发布于1979年7月 1日，1982年7月 1日第一次修订。 中华 人 民共 和 国 国家标 准 GB/T1663--2001 neqISO1392:1977 增塑剂结晶点的测定 代替 }1:〕{;:: Plasticizers--Determinationofcrystallizingpoint 普告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无愈涉及因使用本标准可能出现的所 有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的贵任。 1 范围 本标准规定了增塑剂结晶点的测定方法。 本标准适用于磷酸三苯醋等结晶点在。C-70C范围的增塑剂结晶点的测定。 2 定义 在规定条件下，使液体试样降温，出现结晶时，在液相中测量到的一个恒定温度，或回升的最高 温度 3 仪器和装置 结晶点测定装置见图1，该测定使用一般实验室仪器。 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准 2002一05一0131}施 GB/T1663-2001 1一主温度计;2-辅助温度计 3-浴温度计;4一搅拌器;5一结晶管; 6一保护管;7一石棉盖;8一热化、冷却浴;9一热化、冷却剂 图1 结晶点测定装置 3.1冷却浴 容积为400ml或500ml的烧杯，盛有碎冰和水。 3.2 热化浴 容积为500ml或600mL的烧杯，在电炉上用调压器调温。 3.3 结晶管 玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长约150mm, 3.4 外保护管 内径28mm，壁厚2mm，长约120mm, 3.5 主温度计 玻璃棒状水银温度计，范围30C，分度值为0.10C，水银球与中心泡距离不得大于 5mm，全浸式并经过校正。 3.6 辅助a度计 玻璃棒状水银温度计，范围oc--100C。分度值1Ce 3.7 搅拌器 用玻璃(直径 3mm)或不锈钢(直径1mm-3mm)绕成与轴成直角，直径约20mm 的环。 3.8 石棉板盖 硬质石棉板，厚5mm-7mm. 4 测定 4.1 测定步骤 将液体样品装进干燥的结晶管中，使样品在该管中的高度约为60mm，样品若为固体时其在结晶 管中的高度略大于60mm，并在温度超过其熔点10C-15℃的热化浴内将其熔化。插人搅拌器，装好主 温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使该温度计接触管壁，辅助温度计附于主温度计上，使 其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点之间二分之一处，装好套管，并将结晶管连同套管一起置 于温度