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二维液相色谱法（2D-LC） 小结： 2D-LC的优缺点及选择： 优点：（1）集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度。 （2）进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析。 （3）联用降低了样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性。 （4）能从复杂的多种组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分进行分析。（5）容易实现自动化。 缺点： 由于2D-LC联用系统的复杂性增加，转化阀、环线及检测器造成的死体积增加了峰展宽的风险性，而且方法的建立比较繁琐，尽管联用在实际分析中比较简便而且节约时间，但是方法的建立过程比较好耗时。因此，如果单一色谱能够解决的问题，没有必要选择2D-LC处理。 （三）高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 概况： 在某些特殊情况下，把高效液相色谱和高效气相色谱结合在一起（HPLC-HRGC）就会体现出高选择性的HPLC和高效、高灵敏度HRGC的完美匹配，会得到比较高的峰容量。 进行在线连接有许多好处：需要的样品两少；样品不会被污染；无须把样品蒸发或稀释；样品的前或后处理可以完全自动化。在线连接的缺点是：系统操作困难；初始设备费用高；接口比较复杂。LC-GC在线连接的主要问题是要解决大量的液体从LC转移到GC中，GC和LC之间的物理状态不同。研究了许多不同的方法，把大量溶剂从LC转移到GC色谱柱中，这些方法中要解决如何把溶剂除去的技术，而使被分析组分形成一个窄的谱带进入GC色谱柱进行分离。 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific)（美国） LC-GC核心：接口转移技术。 （即蒸发HPLC流出物的方法，让大量LC流出物转移到气相色谱仪中） 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 转移技术： 直接接口模式： 保留间隙转移； 定量管型（与洗脱液同时蒸发）接口。 用逆流溶剂蒸发方式直接进样 用逆流溶剂和共溶剂蒸发方式直接进样 间接接口模式： 固相萃取（SPE）； 液-液萃取（LLE）； 开管毛细管色谱柱捕集(OTT)。 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 直接接口模式：1、保留间隙技术 保留间隙方法是分析含有高挥发性样品定性和定量分析的最好的途径，这一方法的主要特点是在LC流出物沸点温度（适合的出口压力)以下把它转移到GC中，如图，这样使样品的蒸汽压低于进口载气的压力，并有如下两种结果： ? 由于溶剂效应挥发性组分又重新浓缩，这是溶剂捕集； ? 高沸点组分由于谱带在空间分散而展宽。 由于在分析时有利于大多数挥发性组分的保留，因此主要分析挥发性强的化合物。 柱头进样接口的示意图 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 直接接口模式：2、定量管型（与洗脱液同时蒸发）接口 使用与洗脱液同时蒸发技术，由于这一技术简单并可转移大量溶剂，在这种情况下把溶剂引入未涂固定相的进样口（进样口的温度等于或高于溶剂的沸点）。按这种方式液体的转移速度相应于溶剂蒸发的速度，要进行分析的样品保留在连接在切换阀上的定量管中（如图 ），样品可以被载气输送到气相色谱仪中，不必用LC。而早先排出的蒸汽是在几米长的去活预柱和一小段(3–4 m)主要保留柱之后。当溶剂蒸发过程中切换阀是打开的，以便减少溶剂进入到检测器的量，同时也加快了溶剂蒸发的速度。 这一技术的主要优点是使用比较短的保留间隙柱（3m左右)就够了，蒸发速度要比转移温度低于溶剂沸点时快的多，而且要求溶剂湿润保留间隙管不那么重要。 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 共洗脱液蒸发技术的缺点： 是挥发性化合物会有一定的损失，解决这一问题的方法是进行与洗脱液同时蒸发时，使用所谓“共溶剂捕集”技术，实际上是往主要溶剂中加少量高沸点共溶剂，这样一来在样品浓缩时共溶剂就会以液态形式留在后面，其中一部分随主要溶剂一起蒸发，这一共溶剂的存在形成一个液膜壁垒，就像在保留间隙管一样，这一液膜从后向前进行蒸发，挥发性组分靠此溶剂捕集效应得以保留，当共溶剂完全蒸发时它就释放出来。 定量管（与洗脱液同时蒸发）接口的示意图 高效液相色谱与高效气相色谱联用(L C一G C) 在线SPE-GC示意图 包括三