GB/T 6366-1992表面活性剂　无机硫酸盐含量的测定　滴定法.pdf

中华 人 民共 和 国国家标 准 表 面 活 性 剂 GB/T6366一92 无机硫酸盐含量的测定 滴定法 代替 GB 6366-86 Surfaceactiveagents-Determinationof mineralsulfatecontent- Titrimetricmethod 本标准参照采用国际标准ISO6844-1983《表面活性剂— 无机硫酸盐含量的测定— 滴定法》。 主题内容与适用范 围 本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。 本标准适用于含有硫酸钠、硫酸铰、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。 本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品， 也不适用于会妨碍准确调节pH值的含有多量弱酸盐(例如:肥皂或丁二酸单醋磺酸盐)的产品。 弓I用标准 GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。 方法原理 本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。 试荆和材料 4.1 实验室用蒸馏水(GB6682):三级水; 4.2 丙酮(GB686):化学纯; 4.3硝酸(GB626):63g/L; 4.4氢氧化钠(GB629)溶液:40g/L; 4.5 1,5一二苯基硫巴腺(双硫r)r,)(CHsNHNHCSH:NCsH,)溶液:0.5g/L丙酮溶液。双硫膝丙 酮溶液配制后应贮存在棕色瓶中，3-5夭后应重新配制。 4.6 二氯乙酸钱缓冲溶液:加67mL二氯乙酸至约250mL水中，用pH计或精密试纸，以18%(m/m) 氨溶液(GB631)小心中和(约80mL)至pH7。待冷却后，再加入33mL二氯乙酸并用水稀释至600mL, 此时溶液pH为 1.5-1.6。该溶液在70%^85%(V/V)丙酮介质中pH应为4.1士。.2a 4.7 硝酸铅(HG3-1070)cCPb(NO,)i〕二0.0100moi/L, 按照GB601中4.18条配制和标定。 5 仪器、设备 5 1 烧杯:50mL; 2 5 容量瓶:50,100mL; 5 3 锥形瓶:250mL; 国家技术监督局 1992一12一10批准 1993一10一01实施 GB/r 6366一92 到 单刻度移液管:5,10,15,20mL; 5 5 . 刻度移液管:1,2mL; 拭 棕色酸式滴定管:10,25mL; 5 7 . 量筒:25,100mL, 6 分析步骤 对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取表 1中规定的试样量(精确至 0.001g)于烧杯中。 表 1 试样中预计的硫酸钠含量 ，‘，% 试样质量，9 0.5 10 .14 0.5- 6 5 6 5 注:1)若试样的硫酸钠含量大于6%时，称取的试样质量中应含 0.1-0.3g硫酸钠。 用约50mL温水(不超过50℃)溶解试样，移入100MI，容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，备用。 按照表2中列出的预计硫酸钠含量用移液管((5-4)分别移取相应的体积。 表 2 预计的硫酸钠含量，写 吸取体积，.L 3 5 1.5- 3