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固相微萃取（SPME）技术的特点、组成及操作步骤和应用 嘉峪检测网????????2021-01-11 09:23 一、前言 ? 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取（SPE）和超临界萃取（SFE）等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 ? 而美国SUPELCO推出的固相微萃取SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。 ? 二、特点 简单? ?快速? ?集采样、萃取、浓缩、进样与一体 ? 简单：操作方便，只需按动手柄。 ? 快速：可以节省样品预处理的70%时间。 ? 经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50次以上。（最多达200次左右） ? 无毒害：由于无需溶剂，使操作人员的工作环境得到改善，同时使实验室排出的毒液减低到最小量，为我们生活的环境作出贡献。 ? 适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。 ? 三、组成 ? SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成， ? 壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。 ? 四、SPME操作步骤 ? 样品萃取 ? 1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。 ? 2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。 ? 3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶 ? GC分析 ? 1.将SPME针管插入GC仪进样口。 ? 2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。 ? 3.缩回纤维头，移去针管。 ? HPLC分析 ? 1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。 ? 2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。 ? 3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。 ? 4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。 五、SPME纤维头选样指南 ? 您必须根据所分析物的分子量和极性选择 ? 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头 ? 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 ? 强极性的化合物通常选用85umPA萃取头 ? 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB萃取头 ? 六、SPME操作控制 ? SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不 ? 完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。 ? 七、SPME应用领域 ? 表面活性剂，其他工业领域 ? 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 ? 水样的环境分析 ? 食品中的香料分析 ? 纵火或爆炸物样品的法医分析 ? 毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品 ? 气体硫化物及挥发物（VOC）分析