液相色谱一串联质谱法测定马饲料中的抗凝血类药物.PDF

VoI．32 第32卷第6期 质谱学报 No．6 2011年11月 ofChineseMass Nov．20ll Jou咖l SpectrometryS0ciety 液相色谱一串联质谱法测定马饲料中的抗凝血类药物 高 照，张亦农 (国家体育总局中国反兴奋剂中心，北京100029) 摘要：建立了马复合饲料中双香豆素、香豆素、醋硝香豆紊、苄丙酮香豆素、苯茚二酮5种抗凝血类药物的高 效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS／MS)同时快速筛查和定量测定方法．并对该类化合物在电喷雾电离条件 下的主要碎裂途径进行了探讨。方法以甲醇和O．02mol／LNa0H溶液作为提取溶剂。饲料样品经提取后利 用混合型阳离子交换固相萃取进行净化，采用正负切换多反应监测(MRM)模式对试样中5种香豆素类及茚 二酮类抗凝血剂进行定性与定量分析。苯茚二酮的检出限为15ng／g。香豆素和醋硝香豆素的检出限为4 ng／g，华法林和双香豆素的检出限为10ng／g。5种药物的定量限在10～40 119／g之间，日内日问精密度分 别不高于8．63％和10．20％。 关键词：液相色谱一串联质谱法-抗凝血类药物l马饲料，定量分析 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1004—2997(2011)06-0360一07 of in Feed Quantification AnticougulantsEquineUsingLiquid Mass Chromatography—TandemSpectrometI。y GAO Zhao，ZHANG Yi—nong (C^i加A眦ido户i珂gAg饥fy，Ge竹e，口ZAdimi”f盯厅io疗D，S户D行o，CJli棚，BP巧i九g100029，C^i加) fast andsimultaneousdetemination Abstr眦t：A methodoffour screening Coumarin-type andoneindandione in feedwasestablished anticoagulantsequine usingLCMS／MScoupled withsolid extraction．The werestudied tothe phase fragmentationpathways according characteristicionsunder ionization．Duetotheweak ofthe fragment electrospray acidity werefirstin