《非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法》-公开征求意见稿.pdf
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由河北工业大学提出。
本标准由全国卫生产业企业管理协会归口。
本标准主要起草单位:河北工业大学、中国地质大学(武汉)、北京三元种业股份有限
公司、苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司、天津奥测世纪(天津)技术有限公司。
本标准主要起草人:梁金生、张红、张娜、严春杰、马慧、程飞飞、张桂月、孟军平、
田光燕、王丽娟、韩筱玉、李艳、赵妍。
非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法
1范围
本标准规定了非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能的术语和定义、性能试验和评价方
法。
本标准适用于脱除饲料中玉米赤霉烯酮的非金属矿物材料产品,非金属矿物材料产品脱
除其它霉菌毒素性能的检测可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,
其后所有的修订版均不适用本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修
改版)适用于本标准。
GB/T19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定
GB/T28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1玉米赤霉烯酮
镰刀菌属在所污染的玉米中生长时产生的次级有毒代谢产物。
3.2非金属矿物材料
以天然非金属矿物或岩石为主要原料制造的非金属材料。
3.3脱霉性能
非金属矿物材料脱除霉菌毒素的性能。
4原理
将定量的非金属矿物材料与一定浓度的霉菌毒素溶液作用,通过测试达到平衡后上清液
中霉菌毒素含量变化计算吸附率,用吸附率评价非金属矿物材料的脱霉性能。
将吸附实验后离心沉淀物与定量的不含霉菌毒素溶液作用,通过测试达到平衡后上清液
内霉菌毒素含量变化计算解吸率,用解吸率评价非金属矿物材料脱霉性能的稳定性。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪
5.2分析天平:感量0.001g。
5.3振荡器:往复式。
5.4离心机
5.5微量连续可调取液器及配套吸头:10μL-200μL。
6试剂和材料
6.1玉米赤霉烯酮
6.2胃蛋白酶,1g胃蛋白酶中需含有800~2500个活度单位
6.3胰酶,1g胰酶中需含有800~2500个活度单位
6.4甲醇、稀盐酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠均为分析纯;
6.5水,实验中所使用水均为超纯水。
警告:
1.凡接触玉米赤霉烯酮的容器,需浸入1%次氯酸钠(NaClO)溶液12h,清洗,备用。
2
2.为了分析人员安全,操作时要带上医用乳胶手套。
7实验方法
7.1溶液的配制
磷酸盐缓冲溶液:
0.2mol/L的磷酸氢二钠,取磷酸氢二钠71.46g,加水溶解,定容至1L;
0.2mol/L的磷酸二氢钠,取磷酸二氢钠31.21g,加水溶解,定容至1L。
人工胃液:量取16.4mL0.1mol/L稀盐酸,加入到800mL水中,再加入10g胃蛋白酶,
振荡摇匀后,加水定容至1L。利用磷酸盐缓冲溶液调节pH至3.5。
人工肠液:称取磷酸二氢钾6.8g,加水500mL溶解;称取胰酶10g加水200mL溶解,
将两溶液混合,再加水定容至1L。用磷酸盐钠缓冲液调节pH值至6.5。
玉米赤霉烯酮储备液:取玉米赤霉烯酮10mg,加入甲醇定容至100mL(100mg/L)。
玉米赤霉烯酮标准液:在以上玉米赤霉烯酮储备液基础上,用所配制的pH值为3.5和
pH值为6.5的人工胃液和人工肠液中配制玉米赤霉烯酮标准液,标准液内玉米赤霉烯酮的
浓度为5mg/L。
7.2吸附实验
分别称取0.1g非金属矿物材料放入2个试管内,编号1和2。量取100mL人工胃液玉
米赤霉烯酮标准液加入1号试管内,同时量取人工肠液玉米赤霉烯酮标准液100mL加入2
号试管内。再取2个试管,编号3和4,3号试管加入人工胃液玉米赤霉烯酮标准液,4号
试管加入人工肠液玉米赤霉烯酮标准液。将四支试