某HPLC分析方法的验证方案(7.5改后).doc

. . . XXX产品HPLC分析方法 确认方案 XXX制药有限公司 确认方案审批表 确认方案名称: XXX产品HPLC分析方法确认方案 确认方案编号：KY-ZL-YZ-FF-00400 审批 程序 部门 签名 日期 起草 检验室 审核 检验室主任 质量保证部 批准人 质量负责人 目 录 1 概述 2 确认目的 3 确认范围 4 确认小组成员与职责 5 确认方案的审核与批准 6 进度计划 7 确认内容 8 变更与偏差 9 确认结果与评价报告 10 确认合格证书 1 概述 我公司产品XXX产品采自《中国药典》2010年版二部，含量及有关物质、A、B、C的检验均使用高效液相色谱仪进行检验，两个检验项目检验参数等条件完全相同，且我公司未对《中国药典》2010年版二部中的方法进行过任何改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC-2010AH型高效液相色谱仪对XXX产品采用《中国药典》2010年版二部“含量”、“有关物质”及“A、B、C”的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。根据《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》分册要求，“含量”、“有关物质”及“A、B、C”项需确认项目如下： 确认项目 准确度 精密度 专属性 定量限 含量 是 是 是 否 有关物质 否 是 是 是 A、B、C 否 是 是 是 “是”代表该项内容需确认，“否”代表该项内容不需要确认 确认目的 通过对XXX产品含量及有关物质A、B、C的检验方法的确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。 确认范围 本确认方案适用于XXX产品含量及有关物质A、B、C、的检验方法进行确认。 确认小组成员与职责 部门及职务 确认工作中职责 检验员 确认执行人：负责起草确认方案，执行确认方案，负责验 证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草确认报告。 质量保证部 负责确认方案、确认报告审核；审核确认过程中发生偏差的解决方案，以及采取纠正行动。 检验室主任 确认小组组长：组织确认实施，负责确认方案的审核、组织起草确认报告并审核。 质量负责人 确认总负责人：负责确认方案、报告的批准 确认方案的起草与审批 5.1 确认方案的起草与审批：确认方案由检验室起草，确认小组会审，质量负责人批准实施。 5.2 确认方案的培训：确认方案经批准后，实施前由确认方案的起草部门组织确认方案的参与者进行培训。 5.3 确认方案的修改：确认方案如需修改，由质量负责人批准实施，在确认报告中体现。 6 进度计划 整个确认活动实施时间： 确认时间：从_____年___月__日 至_____年__ 月__ 日； 起草报告：从_____年___月__日 至_____年__ 月__ 日； 7 确认内容 7.1确认前仪器及材料检查 7.1.1确认前，对下列试验用仪器和材料进行检查 7.1.1.1岛津 高效液相色谱仪 7.1.1.2 TG-332A型分析天平 7.1.1.3色谱柱：C18（4.6*250㎜ 7.1.1.4对照品和试剂：产品X二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、产品X对照品、羟苯甲酯对照品、羟苯乙酯对照品、羟苯乙酯对照品、庚烷磺酸钠，乙腈（色谱级），甲醇（色谱级）， 7.1.1.5其他一些辅助的玻璃仪器 7.1.2可接受标准：仪器和用具经校验且在效期内；对照品、试液、试剂与试药符合验 7.1.3结果记录：将结果记录在附件1《确认前仪器及材料检查表》 中 7.2确认涉及文件检查 7.2.1 7.2.1.1XXX产品成品检验操作规程（KY-ZL-SOP-CP-00400） 7.2.1.2 型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规程（ 7.2.1.3 型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规程（KY-WS-SOP-JY-037 7.2.1.4TG-332A型分析天平标准操作规程（KY- 7.2.1.5TG-332A型分析天平维护保养及清洁标准操作规程（KY-WS 7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程 （KY-ZL-SOP-ZK-033 7.2.1.7XXX产品HPLC分析方法的验证方案（KY-YZ-SOP-JY-00400） 7.2.1.8XXX产品生产工艺规程（KY-SC-JB-GY-00400） 7.2.1.9检验方法验证（确认）管理程序（KY-ZL-SMP-05800） 7.2.2可接受标准：所有文件都应为现行版本，且经过批准。 7.2.3结果记录：将结果记录在附件2《确认前文件检查表》中。 7.3人员培训确认 7.3.1检查并确认所有参与执行确认的人