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复混肥料、掺混肥料含量有效磷的测定
①试样称量:称去含有100-200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0001g。
②水溶性磷的提取:按上述要求称取试样,置于75ml的瓷蒸发皿中,加25ml水研磨,将清夜倾注于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25ml水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用。
③有效磷的提取:按上述要求,另外称取试样置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入250ml量瓶中,加入150ml预先加热至600℃的EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于600±1℃的恒温水浴震荡器中,保温震荡1h(震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释全刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分溶液,即得溶液B,供测定召效磷用。
④水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取25ml溶液A,移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸溶液,用水稀释至100ml。在电炉上加热至沸,取下,加35喹钼拧酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,现将上层清液滤完,然穷泻法洗涤沉淀1-2次,每次用25ml水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤后,所用水共125-150ml。将沉淀连同滤器至于180℃±2℃干燥箱内,带温度达到180min后,干燥45min,取出移入干燥器皿内,冷却至室温,称量。空白试验:除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。
⑤有效磷的测定:用单标线吸管吸取25ml溶液B移入。(500ml烧杯中,加入10ml硝酸溶液,用水稀释至100ml。以下操作按4分析步骤进行。
⑥分析结果的表达
⑴水溶性磷含量(X1)及有效磷(X2)。以五氧化磷(P2O5)质量百分数表示,按式(1)和式(2)计算:
X1==
X2==