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GB/T 23273.1-2009草酸钴化学分析方法 第1部分:钴量的测定 电位滴定法.pdf

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ICS 77. 120.70 H 13 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23273.1—2009 草酸钻化学分析方法 第1部分:钻量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate — Part 1: Determination of cobalt content — Potentiometric titration method 2009-01-05 发 2009-11-01 实施 发 GB/T 23273.1—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 GB/T 23273 《草酸钻化学分析方法》共8个部分: —第1部分 钻量的测定 电位滴定法 — ——第2部分 铅量的测定 电热原子吸收光谱法 ——第3部分 神量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 ——第4部分 硅量的测定 钮蓝分光光度法 ——第5部分 钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第6部分 氯离子量的测定离子选择性电极法 ——第7部分 硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 ——第8部分 傑、铜、铁、锌、铝、猛、铅、碑、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、赣州钻鸭有限公司参加起草。 本部分主要起草人:张发志、于乾勇、喻生洁、秦霞 、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、万建红、李能华、 张秀香。 T GB/T 23273.1—2009 草酸钻化学分析方法 第1部分:钻量的测定 电位滴定法 1范围 GB/T 23273的本部分规定了草酸钻中钻量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中钻量的测定 。测定范围:30%〜33%。 2方法提要 试料用稀硝酸分解,在柠檬酸盐氨性溶液中,铁氤化钾溶液将钻 (U)氧化为钻 (KI),过量的铁氧化 钾采用电位滴定法用钻标准滴定溶液进行返滴定。 3试剂 如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为一次蒸憎水或相当纯度的水。 3. 1 硝酸(pl. 42 g/mL) 0 3.2 硝酸 (1 + 1)0 3.3柠檬酸钱氨性混合溶液:称取60 g氯化钱,120 g柠檬酸钱溶于500 mL水,加氨水(p0. 90 g/mL) 至1 000 mL,混匀。 3.4钻标准滴定溶液:准确称取2. 000 0 g金属钻(钻的质量分数$99. 98%),加入20 mL硝酸(3. 2), 低温加热至完全溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,用水冲洗表皿及杯壁,移入1 000 mL容量 瓶中,以水定容 。此溶液1 mL含2 mg钻。 3. 5铁氤化钾标准溶液^[K,Fe(CN)6] = 20 g/L): 3.5.1配制:称取20 g铁氤化钾,加约250 m
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