GB/T 14635.1-1993稀土金属及其化合物化学分析方法　草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 稀土金属及其化合物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量 BGr/ 14635，1一93 Rareearthmetalsandtheircompounds- Determinationoftotalrareearthcontents -Rareearthoxalategravimetricmethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了混合稀上金属中稀上元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、袄化物、氯化物)中 氧化稀土总含量的测定方法。 本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、 氢氧化物、氟化物、氯化物)中 氧化稀土总含量的测定，测定范围见表to 表 1 试 样 测定范围，ro 稀土金属 95.0^-99.5 氧化稀土 95.0--99.8 氢氧化稀土 55.U- 75.0 氟化稀土 65.0_ 8010 氯化稀土 40.0-60.0 本标准不适用于以钦、饵、铁、镜、噜为主体或针、铅含量各大于。.1%的混合稀}金属中稀上元素 总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按GB1.4,GB1467规定编写 4 方法原理 试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀上分 离铁等 于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀上的 相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量 国家技术监督局1993-09一15批准 1994一06一01实施 Gs/T 14635.1一93 5 试剂与材料 5.1高氯酸(p1.67g/ml) 5.2 过氧化氢(3000) 5.3 盐酸(1+1) 5.4 硝酸(1斗一1) 5.5 氨水(1+L) 5.6 草酸溶液(50g/I) 5.7氯化按氨水洗液 100-L水中含粗氯化按和2mL氨水。 5.8 草酸洗液(2g/l) 5.9 盐酸洗液:100mL水中含2-ILHC(5.3), 5.10 精密pH试纸(0.5一5.0)0 6 仪器与设备 6门 分析天平 感量0.lmge 6.2 高温炉 温度1000c. 6.3 干燥箱 6.4 乍白柑飒o 7 试样 了.飞金属试样的制备 去掉金属锭表面油层，钻取不同部位试样，弃去开始钻出部分的试样，其余部分 粉于称量瓶中，立即称量。 7.2 化稀十试样的制备 将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 7.3 氧化稀_L、氢氧化稀土、氟化稀土试样的制备:将试样于105C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室 温，立即称量。 8 分析步骤 8 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 脚 试料 按表2称取试样((7)，准确至。.00012 表 2 试 样 试 料，9 稀土金