天然药物化学实验.ppt

二、实验原理黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚－OH及γ－吡喃酮环有关。色原酮2-苯基色原酮纸色谱法可视为溶质在固定相和流动相之间的连续分配(萃取)的过程。由于组分在两相间的分配系数不同，因而随展开剂迁移的速度不同而达到分离的目的。1、实验仪器滴管试管比色管紫外分辨仪玻璃棒2、实验材料乙醇0.1%NAOH10%NAOHFeCl3新华1号层析滤纸25%醋酸水溶液硫酸铝试剂锌粒氨水滤纸三、实验仪器与实验材料STEP1STEP2HCl-Zn粉反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入少许镁粉振摇，再滴加几滴浓盐酸。（必要时在水浴上加热）铝盐反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴AL2（SO4）3试剂，观察颜色变化，并在紫外灯下观察有无荧光现象。四、试验方法FeCl3反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴FeCl3试剂，观察颜色变化。性试剂显色反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴NAOH试剂，观察颜色变化。纸色谱（PC）:支持剂为新华1号层析滤纸；流动相为25%醋酸水溶液；显色剂为氨水。实验指导本实验讲解要点及注意事项试管及滴定管的常规操作方法。紫外灯下观察荧光现象的基本操作方法及注意事项。层析纸条应防止污染，其工作部分不能用手触及。点样毛细管不要弄错。先在碎滤纸上进行点样练习，样点与样点和边缘与样点之间应有同等宽度的间隙。01纸层析纸条和层析管均要垂直安放，层析管可置于试管架上或自由夹固定，纸条不能触及管壁。样点与展开剂液面至少相距0.5cm。02层析完毕，取出纸条时，不要忘记立即在溶剂前沿处划记号。样点至溶剂前沿的距离以7～8cm为宜。03用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑点及其颜色的观察。01向供试液中加入显色试剂后的颜色变化，以及有无荧光反应。02纸色谱法分离化合物的基本操作方法，以及色谱图分析。2．实验报告要求黄酮类化合物的显色反应有哪些，在物质鉴定中有何1用途？应用纸色谱分离黄酮类化合物，如何能做到使斑点清2晰？纸层析时，样点不能接触或浸入到展开剂液面以下，3为什么？色谱分离技术中，Rf值的计算有何意义，本实验中Rf4值大概是多少？53．思考题1参考书2吴立军主编《天然药物化学》（第五版），人民卫生出版社，2007年4李发美主编《分析化学》（第六版），人民卫生出版社，2007年3梁敬钰主编《天然药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2003年实验四六味地黄丸质量标准研究学习六味地黄丸质量标准的制定依据。学习实验用硅胶板的铺板技术。学习中药质量的控制方法，中药质量标准的制定方法。一、实验目的二、实验原理六味地黄丸【处方】?熟地黄184g????山茱萸(制)92g???牡丹皮69g

??山药92g??????茯苓69g???泽泻69g

??蜂蜜(炼)550g滑石粉石蜡油---------------------------------------------------------------1000g

天然药物化学实验枣庄学院生命科学系天然药物化学实验枣庄学院生命科学系王占一助教实验一槐米中芦丁的提取工艺通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。通过芦丁的检识，了解黄酮类化合物定性研究的一般程序和方法。一、实验目的二、实验原理对酸性、碱性或两性化合物，可加入酸或碱以调节溶液的PH值，改变分子的存在状态（游离型或离解型），从而改变溶解度而实现分离。包括酸/碱法、碱/酸法。一些酚酸性类物质如黄酮、蒽醌类等用碱性水从药材中提出后，加酸调至酸性，酚酸性成分可以从水中析出。（碱/酸法）1、实验仪器玻璃棒布氏漏斗滤纸电子天平电热套烧杯2、实验材料槐花米石灰乳硼砂盐酸水PH试纸三、实验仪器与实验材料槐米药材的鉴定与前处理槐米中黄酮类化合物的提取（见下图）四、试验方法芦丁的提取与分离流程图实验指导本实验讲解要点及注意事项芦丁提取方法，重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。调温电热套使用说明：使用