GB/T 7917.2-1987化妆品卫生化学标准检验方法　砷.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC 668.56:543 062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917.2一 87 砷 Standardmethodsofby川enictestforcosmetics Arsenic 本标准适用于化妆品中总砷的测定。规定的两种方法最低检出量为0.5ug砷。若取坛样品测定， 最低检测浓度为。。5PPm. 1二乙抓基二硫代甲酸银分光光度法 1.1方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新 生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醉胺一氯仿 中的二乙氨基二硫代甲酸银作用.生成棕红色的胶态银，比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和相可干扰砷 化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对侧定有明显干扰. 1.2 样品采集 见GB7917.1-87化《妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章。 1.3 试荆 1.3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯 瓶中。 注:试剂的配制，提纯和分析步玻中均用此水。 1.3.2 硝酸 密〔度1.42即ml):分析纯。 1.3.3 硫酸(密度1.84g/ml):分析纯。 1.3.4 硫酸(1+1). 1.3.5 硫酸(lmol/L). 1.3.6 氢氧化钠(20%). 1.3.7 酚酞指示剂(0.1纬乙醉溶液):称取O.Ig酚酞，溶于50m195%乙醉，加水至100m1. 1.3.8 氧化镁:分析纯. 1.3.9 硝酸镁(10%). 1.3.10 盐酸(1+1). 1.3.11碘化钾(15纬)。 1.3.12 抓化亚锡溶液((40Y.),称取408抓化亚锡(分析纯)，溶于40ml浓盐酸(分析纯)中，加水至 100ml溶液中，可放入金属锡杖数顺. 1.3.13 无砷锌粒;10^-20目。 1.3,14 乙酸铅溶液(]000). 1.3.15 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液(1.3.14),2h后取出，晾干，并使膨松。 1.3.16 二乙氨基二硫代甲酸银 (DDC-Ag)溶液:称取0.25gDDC-Ag，用少许舰仿溶解。加入1.Oml 三乙醉胺，再用抓仿稀释至IOOml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 中华人民共和国卫生郎1987一05一28批准 198了一10一01实施 GB 7917.2一 87 1.3.17 氯仿:分析纯。 1.3.18 三乙醇胺。 1.3.19 砷标准贮备液:称取 。.6600g经 105℃干燥2h的三氧化二砷 (As,O,，分析纯)，溶于 5.1200o氢氧化钠溶液1((.3.6)中.以酚队(1.3.7)作指示剂，用1mol/L硫酸溶液((1.3.5)中和至中性后， 再加入15.11mol/L硫酸溶液(1.3.5)，并用水定容至500.1。此溶液 1.OOml含 1.OOmg砷。 1.3.20 砷标准溶液:移取砷标准贮备液(1.3.19)1.OOml置于l00ml容t瓶中，加水至刻度，混匀。 临用时吸取此溶液 10.Oml，加水定容至 l00ml，混匀。此溶液 1.OOml含1.OOwg砷。 1.4 仪器 1.4.1 凯氏定氮瓶(250.1)，或锥形瓶(125.1), 1.4.2 瓷燕发皿(50mp, 1.4.3 砷测定装置:如图1, 落~ ~70-y司 卜呀 ，，叫 r 丫 丫