GB/T 223.45-1994钢铁及合金化学分析方法　铜试剂分离-　二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量.pdf

UDC 669.14/.15:543.06 H 11 fG-8} 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 223.45一94 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离一二甲苯胺蓝 亚 光度法测定镁量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thecupralseparation-xylidylblue II photometricmethodforthedeterminationofmagnesiumcontent 1994一09一26发布 1995一06一01实施 国 家 技 刁C 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离一二甲苯胺蓝 II GB/T 223-45一94 光度法测定镁量 代替GB223.45-85 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thecupralseparation-xylidylblue Iphotometricmethod forthedeterminationofmagnesium content 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用铜试剂分离一二甲苯胺蓝 1光度法测定镁量。 本标准适用于球墨铸铁中镁量的测定。测定范围:。010%一。.10000 方法提要 试样以稀硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟，在大于pH6.5的溶液中，用铜试剂沉淀分离共存的干 扰元素，在氨性介质中镁与二甲苯胺蓝贾生成红色配合物，测量其吸光度。 移取液中钙、惚量小于20pg，钡量小于 1mg不干扰测定。 3 试剂 川 硝酸(t-42g/mL), 2 3 . 硝酸(1+4), 3 3 . 高氯酸(pl.67g/mL), 4 3 . 氨水(p0.90g/mL), 3 5 . 氨水(1+1), 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(10%)。用时配制，为防止试剂分解，配制后加数滴氨水 (3.5)调至pH9-10e 3.7 三乙醇胺溶液(l+1)e 3.8 缓冲溶液:称取7g氯化按于烧杯中，用少量水溶解，加入500mL氨水((3.4)，用水稀释至1L,混 匀。贮存于聚乙烯瓶中。 3.9 1一偶氮-2}基一3-(2,4一二甲基we酞基苯胺)一蔡-1-(2-}苯)(二甲苯胺蓝 II)溶液((0.00700):称取 70mg二甲苯胺蓝 II，置于250mL烧杯中。加少量无水乙醇润湿，用玻璃棒捣成糊状，加入 150mL无水 乙醇，置于60.80℃水浴中，搅拌，待大部分试剂溶解后，取下放置至溶液澄清，将清液过滤于盛有 100mL无水乙醇的1L容量瓶中。烧杯中不溶试剂按上述步骤反复操作至全部溶解，然后用无水乙醇 稀释至刻度，混匀。 3.10 镁标准溶液 110.1 称取 。.1659g预先在高温炉内850℃灼烧 30min，并在干燥器中冷却至室温的氧化镁 国家技术监督局 1994一09一26批准 1995一06一01实施 GB/T223.45一94 (99.9%以上)，置于 150mL烧杯中，加入 10mL盐酸((1+1)，使之溶解，移入 1000mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.。Kg镁。 3.10.2 移取25.00mL镁标准溶液(3.10.1)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 mL含 10.0pg镁