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焦化厂化产工车间分析化验操作规程.doc

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豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 PAGE  PAGE - 40 - 焦化厂化产工段分析化验操作规程 第一章 硫酸铵的测定(GB 535) 第一节 氮含量的测定 (甲醛法) 1 方法提要 在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。 2 试剂和溶液 2.1 氢氧化钠:分析纯,C(NaOH)=0.1mol/L和C(NaOH)=0.5mol/L; 2.2 酚酞指示剂,1%乙醇溶液。 2.3 甲基红指示剂,1%乙醇溶液; 2.4 氨水 2.5 多聚甲醛。 2.6 甲醛。 2.7 甲醛:250g/L溶液: 2.7.1 用多聚甲醛配制 称取280g多聚甲醛,加约700mL水和35mL氨水,加热溶解后趁热过滤或静置二天后取上层清夜,按照下述规定的试验方法测定甲醛含量,再配制成25%甲醛溶液。 2.7.2 用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中的甲醇含量约1%后(蒸馏至体积约1/2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。 2.7.3 甲醛含量的测定方法 取50mL 1M亚硫酸钠溶液(称取126.0g无水亚硫酸钠溶入水中,稀释至1000mL)于250mL锥形瓶中,加二滴酚酞指示剂溶液,用1N硫酸标准溶液中和至浅红色。用移液管加入3.0mL甲醛溶液,用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失为终点。 甲醛含量(%,质量/体积)按式(1)计算: ………………………………(1) 式中:N硫酸标准溶液的当量浓度; V滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL; V1甲醛溶液体积,mL; 0.03003每毫g当量硫酸相当甲醛的g数。 2.7.4 配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。 3 分析步骤 3.1 试样溶液的制备 称取1g试样(称准至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加100~120mL水溶解,再加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。 3.2 滴定 加入15mL25%甲醛溶液至试液中,再加入3~4滴酚酞指示剂溶液,混匀,放置5min,用0.5mol/L氢氧化钠标液滴定至浅红色,经1min不消失为终点(或滴定至PH8.5)。 3.3 空白试验 在测定的同时,除不加试样外,按照以上步骤,试剂和用量进行平行操作。 4 计算 氮(N)含量(以干基计),以质量百分数(%)表示: X2= = 式中:V1滴定时使用氢氧化钠标液的体积,mL; V2空白试验使用氢氧化钠标液体积,mL; C氢氧化钠标液浓度,N; m试样的质量,g; X试样中水的百分含量; 0.01401每毫g当量氢氧化钠相当氮的g数。 5 精密度 5.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 5.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.06%; 5.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。 第二节 水分的测定 (重量法) 1 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。 2 仪器与设备 2.1 带盖磨口称量瓶:直径50毫米,高30毫米; 2.2 电热恒温干燥箱:能维持温度105±2℃。 2.3 电子天平 3 分析步骤 称取5g试样(精确至0.0002g),置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶中,将称量瓶盖子稍微打开,置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上,在105±2℃的温度中干燥30min后,取出称量瓶,盖上盖子,在干燥器中冷却至室温称重,重复操作,直至恒重,取最后一次测量值作为测定结果。 4 计算 X3= 式中:m1称量瓶及试样在干燥前质量,g; m2称量瓶及试样在干燥后质量,g; m试样的质量,g。 5 精密度 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 第三节 游离酸含量的测定(容量法) 1 方法提要 试样中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定 。 2 材料和试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液,C(NaOH)=0.1N; 2.2 盐酸溶液,C(HCl)=0.1N; 2.3 甲基红--亚甲基蓝混合指示剂,溶解0.1g甲基红于50mL95%乙醇中,在
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