Nicolet-Antaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册.doc

目 录 第一章 近红外光谱技术简介 1 第一节 NIR光谱区域 1 第二节 NIR光谱的测定及Nicolet Antaris采样技术 3 第三节 NIR 分析方法 11 一、定性分析 12 二、定量分析 13 第二章 TQ Analyst光谱分析软件 17 第一节 TQ Analyst基本设置和常用功能介绍 18 第二节 定量分析模型建立 29 第三节 定性分析模型建立 44 第三章 RESULT-Integration工作流程（Workflow）设计软件 56 第一节 Nicolet Antaris近红外分析仪硬件介绍 56 第二节 RESULT Integration软件基本功能介绍 60 第三节 工作流程（Workflow）的建立 67 第四节 Workflow建立实例 78 第四章 RESULT-Operation操作软件 99 第一节 RESULT-Operation软件基本功能简介 99 第二节 将Workflow调入到RESULT Operation中 104 第三节 在RESULT Operation中运行Workflow 106 第四节 在RESULT Operation中采集标准样品（Standards）光谱 109 第五节 运行Valpro进行自动性能测试 111 第六节 仪器操作日志查询（Logs菜单） 111 第七节 仪器检查和维护（Maintenance菜单） 112 第八节 软件管理 114 近红外光谱技术简介 近红外（Near Infrared，NIR）光谱技术是一种使用简单方便、分析快速、不破坏样品的新型分析技术。它可以同时测定出样品中的多种化学成分和物理参数，分析结果可准确逼近传统测定方法。NIR分析技术基本不需要对样品进行化学处理，无需使用有机溶剂，不会产生任何有毒废弃物，因此，它又被誉为是一种绿色分析技术。 NIR分析方法最早于20世纪60年代中期被美国农业部（USDA）用于测定苹果等农作物的内部品质。这种原始的NIR应用当时即可用来预测水果的成熟水平、糖含量，直接测定其口味和质地。从那时开始，NIR在农业和食品行业很快被作为一种流行的方法用于各种样品的快速和非破坏性检测。 制药和化学工业成功应用NIR方法也已经有10多年的历史。最初阶段，NIR主要被用于原材料的鉴别。而最近几年，它已经逐渐被各行业用于产品生产过程的每一个环节，对各种形式（固体、液体、浸膏、悬浊液、纸张等）的产品或中间品进行快速的质量分析和控制。在原料进厂的检测程序中，样品在进厂前可用光纤快速的采集到其NIR光谱，并通过软件的模式识别算法快速的对样品进行鉴别和确认。而对于在线检测或现场分析而言，通过使用统计回归技术，NIR光谱可以为化学生产过程、溶剂循环利用过程、混合和提取过程的控制提供实时的化学信息。 目前，NIR技术已经作为一种高效的分析工具，广泛应用于石油、化学、制药、农业、食品等各个行业，有的甚至涉及到了生物医学工程领域，如测定皮肤脂肪含量、血糖含量等。NIR正成为这些行业有效的质量控制手段，发挥着着越来越重要的作用。 NIR在工业生产过程每一个环节（从原料、生产过程到最终产品）的样品质量分析和控制方面具有巨大的应用潜力。为了便于选用最佳的分析方案和开发稳健的分析模型，必须考虑样品的光学性质、分析对象的灵敏度和选择性以及生产和控制的需求等因素。本手册第一章为合理的利用NIR光谱技术，科学的建立NIR校正模型，总结一些基本原理和方法上的规律。 NIR光谱区域 在电磁波谱图上，NIR光谱范围介于可见光与中红外光谱之间（780-2500nm或12820-4000 cm-1）。NIR区域的主要光谱信息来源于-CH、-NH和-OH等含氢基团的倍频与合频吸收（见图1），这些基团的基频吸收出现在中红外区域。因此，绝大多数的化学和生物化学样品在NIR区域均有相应的吸收带，通过这些吸收信息即可以对样品进行定性或定量分析。 图1 主要的NIR吸收带和相关的吸收位置。大多数化学和生物样品均会显示独特的吸收光谱，它可被用于进行定性或定量分析。 物质在NIR区域的吸收强度比其在中红外区的基频吸收弱10-100倍。吸收强度小的特点使得NIR可用于直接分析强吸收的样品、对光线散射性极强的样品如匀浆、悬浮液、糊状和粉末。NIR吸收谱带相对较宽，而且重叠严重。在高波长（低波数）段的NIR吸收峰相对较强和尖锐，分辨能力也较好，而在高波数谱段，吸收峰更低，峰形更宽，如图2。 图2 NIR（12, 000-4, 000 cm-1）漫反射光谱图 NIR光谱中除了包含样品基质的化学组成信息外，还包含有样品的物理信息。如，颗粒尺寸的不同会产生基线偏移；颗粒尺寸越粗糙，光线的穿透越深，吸收越强。如图3。 图3 不同颗粒尺