2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶精馏过程的研究.PDF

第27卷第 1期 天 津 化 工 Vo1．29No．1 2013年 1月 TianjinChemicalIndustry Jan．2013 · 科技论文 · 2，3一二氯 一5一三氟甲基吡啶精馏过程的研究 贾鹏飞 ’，唐恒丹 ’，王吉红 ’，曾爱武 (1．天津天大天久科技股份有限公司，天津 300072；2．化学工程联合国家重点实验室，天津 300072) 摘要：采用高效 0环填料塔，通过真空精馏的方法精制提纯 2，3一二氯一5一三氟甲基吡啶粗品，产品 纯度达到99％以上 ，瞬时纯度可以达到99．3％，最高收率在 75％vyZ上。通过对该产品的间歇蒸馏过程 的研究，得到了适宜的操作条件 ：压力P=10kPa-30kPa，回流比R=10-30。试验证实采用变操作参数 的分批精馏操作有利于提高产品的质量和收率。 关键词 ：2，3一二氯一5一三氟甲基吡啶；2一氯一5一三氟甲基吡啶；精馏 doi：10．3969／j．issn．1008—1267．2013．01．005 中图分类号：TQ420．6 文献标志码 ：A 文章编号：1008—1267(2013)01—0013—03 Optim izationofdistillationoperationparametersof highpurity2,3-dichloro5-trifluoromethylpyridine JIAPeng-fei，TANGHeng-dan，WANGJi-hong，ZENGAi-wu (．TianjinUnivtechCo．Ltd．，Tianjin300072，China；2．StateKeyLaboratoryof ChemicalEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072，China) Abstract：2，3一Dich10ro一5一trinu0romethylpyridineisrectifiedbyvacuum distillationwithhighefficientpacked towerwith0filler．theproductpurityisover99％ ，99-3％ atinstant，theyieldisover75％．Through thestudyof multivariablebatchdistillationprocess，theoptimizedoperationparameterswereobtained，thepressureislOkPa- 30kPa，therefuxratiois4-12，Theexperimentationindicatedthatmultivariablebatchdistillationprocesscould improvetheyield． Keywords：2，3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine；2-chloro一5一trinu0r0methylpyridine；distillation 2，3一二氯一5一三氟 甲基吡啶是以3一甲基吡啶为 的精馏塔的分离能力不足，造成产品纯度较低；另 原料合成出的一种非常有应用价值的有机中间体， 一 方面，生产厂家将 2，3一二氯一5一三氟 甲基吡啶产 已广泛应用于农药、医药、精细化工等领域。在农药 品大多作为本企业下游产品的原料使用，往往会降 方面 2，3一二氯一5一三氟 甲基吡啶是生产高效杀虫剂 低对 2,3一二氯一5一三氟甲基吡啶产品的纯度要求。 定虫隆、高效除草剂吡氟氯禾灵和高效杀菌剂氟啶 由于2，3一二氯一5一三氟 甲基吡啶的物理化学性 胺等品种的关键中间体l11。2，3一二氯一5一三氟甲基吡 质基等础数据的不足 ，很难进行精馏过程的理论模