使用在线SPE自动样品前处理LC-MS系统测定血浆中.PDF

［技术简报］ 使用在线 自动样品前处理 SPE LC-MS系统测定血浆中三种变 肾上腺素类激素 Darwin Asa ，沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） Joanne Adaway和Brian Keevil ，英国南曼彻斯特大学医院 在线 技术明显改进血浆变肾上腺素类激素的 目的 SPE ® 测定方法。 验证使用在线 系统 （ 在线 SPE ACQUITY UPLC 自动样品前处理系统）可实现血浆中三种 变肾上腺素类激素的高灵敏度LC/ MS分析。 背景 血浆变肾上腺素类激素通常被作为多种神 变肾上腺素 异丙肾上腺素 经内分泌系统肿瘤的诊断指征进行测定。 更具体而言，在患有神经嵴组织或肾上腺 副神经节瘤的患者中，变肾上腺素中的儿 茶酚胺类激素的含量会明显增加。血浆中 变肾上腺素类激素水平的升高通常用于诊 断肿瘤存在与否，并在某些情况下能诊断 3- 甲氧基酪胺 肿瘤的位置。高血压通常是神经内分泌肿 瘤的症状之一。因此，许多临床实验室会 图 变肾上腺素的结构。 1. 利用LC/ MS技术，通过筛选血浆变肾上腺 素类激素水平高的高血压患者，进一步确 认是否存在神经内分泌肿瘤。 素进行有效的样品前处理和详细的分析却一直是个难点。尤其是诸 早在多年前，临床实验室已开发出可测 如 甲氧基酪胺 （ ）的变肾上腺素，其色谱分离方法已经证实存 3- 3- MT 定血浆变肾上腺素类激素的LC/ MS 方法， 在问题，可能导致变肾上腺素水平的过高评估。此外，许多实验室并 用于诊断多种神经内分泌肿瘤。然而， 不检测3- MT ，因为其所用分析方法的灵敏度不足以测量低浓度的分析 尽管LC/ MS 能够十分准确地定量检测血浆 物。然而， 的准确检测有助于进一步诊断肿瘤类型、位置和潜在 3- MT 变肾上腺素，但对各种变肾上腺素类激 的转移。 ［技术简报］ 解决方案 本研究开发了一种同时准确测定血浆中的三种生物胺 （变肾上腺素、异丙肾上腺素、 甲氧基 3- 酪胺）的方法。该方法利用在线 系统 （ 在线自动样品前处理系统）的独特功能来 SP E ACQUITY UPLC 实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医 生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。 方法 LC系统： ACQUITY UPLC 质谱仪： Xevo® TQ-S 色谱柱： ® ， × ， Atlantis HILIC 2. 1 50 mm 3 µm 样品制备： 在线 管理器 （ ） ACQUITY UPLC SP E OSM ： T M 小柱 SP E MassTrak WCX OSM 样品制备方法 使用内标按 稀释血浆样品，然后使用最大截留分子量 的离心过滤设备进行离心处理，