实验1三聚氰胺甲醛树脂的合成和层压板制备.PDF

实验1 三聚氰胺/ 甲醛树脂的合成及层压板制备 一、实验目的 1 ．了解三聚氰胺- 甲醛树脂的合成方法及层压板制备； 2 ．了解溶液聚合和缩合聚合的特点。 二、实验原理 三聚氰胺（M ）— 甲醛树脂（F ）以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺一甲醛树 脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。层压用树脂的M/F 摩尔投料比为1:2-3。缩合反应是在碱 性介质中进行，先生成可溶性预缩合物： NH2 NHCH OH 2 C C N N N N 3 CH O 2 H N C NH HN C 2 2 HOCH2 NHCH2OH N N 这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在 PH 值为 8--9 时，特别稳定。进 一步缩合（如：N 一羟甲基和NH 一基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。如： NHCH OH HOCH NH 2 2 NHCH -N 2 H O 2 CH OH 2 三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能， - 1 - 常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。 三．主要试剂和仪器 三聚氰胺(C.P)、乌洛托品(C.P)、甲醛水溶液(37%)(A.R)、三乙醇胺(C.P) ．6x30cm 滤纸 2 张。 油压机、铝合金板、四口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、夹子等。 四、实验步骤 1 ．合成树脂 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250m1 四口烧瓶中，分别加入51g 甲醛水溶液 （37 ％）和0.125g 乌洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使其溶解。在搅拌下，再加入31.5g 三聚氰胺，慢慢升温至80℃ ，使其溶解。待完全溶解后，开始测定其沉淀比，每隔4~5min ， 测定一次，直至沉淀比达到2:2,即可加入3~5 滴三乙醇胺（约0. 15g ），使PH 值为8~9.搅拌 均匀后停止反应。 沉淀比的测量： 向盛有2m1 蒸馏水的量简中，慢慢滴入2m1 样品，振荡使其混合均匀，若混合物呈微 混浊，即沉淀比达2 ：2,停止反应。 2 ．滤纸浸渍 将所得溶液倾于培养皿内，将宽 6×30 的滤纸（共2 张），浸渍于树脂内，并用玻棒挤 树脂，以保证每张滤纸浸渍足够树脂，然后取出，使过剩的树脂滴掉。把浸渍的滤纸用夹 于固定在架子上，干燥过夜。 3 ．层压 - 2 - 将浸好的干燥的纸张层叠整齐（剪成模