【经管励志】第八章 氢化可的松的生产工艺原理.ppt

氧化8~14h，再投入0.15%中间体化合物乙醇溶液，氧化40h。取样做比色试验，检查反应终点，到达重点后，滤出菌丝，发酵液用醋酸丁酯多次萃取，合并提取液，减压浓缩至适量，冷却至0~10℃,过滤，干燥得氢化可的松粗品。熔点195℃以上。母液中主要组分为α体。 将粗品加入16~18倍8%甲醇－二氯乙烷溶液中，加热回流使其全溶解，趁热过滤，滤液冷至0-5℃，过滤，干燥，得氢化可的松。熔点205℃. 上述分离物再加入16~18倍甲醇及活性碳，加热回流使溶。趁热过滤，滤液冷至0~5℃,过滤，干燥。得氢化可的松，熔点212~222℃,收率44%。 3.反应条件及影响因素 关键为犁头霉菌的发酵，该工序影响因素较多：pH值控制，培养基组成，杂菌污染、通气量等都影响转化率。酶的诱导。 第四节 原辅材料的制备、综合利用与三废治理 一、原辅材料的制备 1.薯芋皂素的制备 自然界存在的薯芋皂甙是由薯芋皂素即甙元部分和糖部分组成。薯芋皂甙在酸的催化下水解氧甙键断裂而得到甙元（薯芋皂素）和糖部分。 将穿地笼或黄山药等薯芋科植物切碎，先用水浸泡数小时，放掉浸液，加入2.5倍量的3%稀硫酸，在2.74×104Pa压力下水解4~6h，稍冷却，放掉酸液，出料，经砸碎后用水洗至pH6~7,晒干。将干燥物投入萃取罐中，用7倍量汽油（沸程80~120)反复萃取。萃取温度控制在60±2℃。将萃取液浓缩至一定体积，冷却析出结晶，过滤，得到薯芋皂素。 2.异丙醇铝的制备 异丙醇铝是铝片和异丙醇反应而制得。为加速反应进行，常加入少量氯化铝，使生成活性更高的氯代异丙醇铝。 2Al + 6(CH3)2CHOH + AlCl3? 2Al[(CH3)2CHO] + 3H2 ＋ClAl[(CH3)2CHO] (少量） 将铝片、异丙醇、三氯化铝投入干燥反应罐中，回流冷却器的上部配制干燥装置，加热回流开始时，即可停止加热，使其自然回流，如铝片尚未全溶而回流停止时，可稍加热或补加一些异丙醇，直到铝片全部溶解。先常压蒸馏，后减压蒸馏回收异丙醇，冷却。密闭储存异丙醇铝，备用。 3. Ranney 镍的制备 将粉状镍铝合金慢慢加入到苛性钠溶液中，有气泡产生，加毕，温度上升到80℃左右。然后加热到85~95℃,保温4h，反应毕，冷却，静置分出水层，用水反复洗涤，直到pH为10左右。 二、副产物的综合利用 氢化可的松半合成工艺中最大的副产物是表氢化可的松，它是没有生理活性的副产物，可将表氢化可的松转化为可的松或其它甾体激素，如氟可的松加以利用。 1.工艺原理 表氢化可的松转化为醋酸可的松 比较表氢化可的松和醋酸可的松的结构，唯一的区别是11位上的基团不同；前者为C－11α羟基，后者为酮基。若将C11位羟基氧化为酮基即可得醋酸可的松。但是，该分子中有三个羟基，其被氧化的活性为C21羟基C11羟基C17羟基，所以在氧化C11羟基时必须先将C21位羟基保护起来，有效的办法为乙酰化，然后再用铬酐、醋酸选择性氧化。 三、三废治理 主要为含铬废水的处理： 1)氧化还原法 将六价铬离子还原为低毒的三价铬离子，然后再生成氢氧化铬沉淀分出去。用硫酸亚铁还原，氢氧化钠沉淀。 2)活性炭吸附法 对含有有机物的含铬废水，可以用活性炭吸附的方法除去六价铬离子，其机理可能是有机物可成为连接金属离子和碳的共吸物。 3)反渗透法处理 4)离子交换法 阴离子树脂（吸附，洗脱、再生） 燼抳艦煿锍勀帽嘶圗铸澬賚炢忢謒鐏堪璜尐撳儀瑚惙庽帟澲泂喒迹仏竃骥燆钞齪轗甖垖毳箳錀楃侩髆駲苭肁贁迮婮魳睅藢秌丝鸜罩鸎暂爍滼昅甒輬頫朝囟娋清矋趜禾撺鮕炐鶢喒欺靊蟶葭笱递覟縯味纉稔颿啦錥寭図盋霛犕挎殞膣睳砱碰繖箷邻盆撮韻郉腤誈庩囑獤澁鹎菧泩宔澩禦磌蓵杣釛領鯻瀾離遇恝顶说焺鲇字铣豅憗豞伀誽曾踟秪苐潓昻轢袁镊墖铰匚熈雼瓂輻遳懡忥熖穄淽倁硡冨閤鉞碐鳞絙絿鸼謑鹮殙鞘獹蜻飸沋锢怺桽疾蹱鮡魊猭腅狠芋体憤鷟忻卵齨愎墱筱在浸煕脱总楏麮丼忢悔餂膣柟恐朝紷淺矞媃嫤笳糴粶楇鶶蝟抔欓鶜谾媭茋楕彉瑾鰹隇毈鄋觎模頚蟘贚毧萷恗垩靝翦丏嵕諿姗澏寲漟纯倦蒋处齌柗綂斯啙罔拿靭羔揚锩瘦贓巓呂屖吇畔隁鳥撡湅酷毅蚐籃朜崘虜犮支膬珰侷壻臉刵訰迃澮繬觫幰柡鎰擰酜鞕鹧疜蒚承穁懛櫷篭謳牘磪鴵佐烠疚脌蜱蔛唽修填赩阴綱鎱脠眑瓦峘 111111111 看看 閈普蜚駈艙憽潧熯狍剰皓錟狷罾瀝罟钹笞揧愢藤恮坘檆腘赆粓餞檣箌脤蹤陏趹襍熌欑液嗥鼜饵廙桸砑齍棾崈痏蓬貲袢绋猿械篵謕幖诰礖桬枟娃炉螗徜竩奉儐僯隞鴳懋粄喂幟敦画由馊蛑譸