GB/T 6283-1986化工产品中水分含量的测定　卡尔·费休法(通用方法).pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 肠1.802.6 :546.212 化工产品中水分含量的测定 GB 8288-88 卡尔、费休法 (通用方法) Chemicalproducts-Determinationofwater -Karlfischermethod (generalmethod) 本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定— 卡尔.费休法 (通用方法)》。 适用范围 本标准规定用卡尔 ·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。 在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。 本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它 是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一 种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。 2 原理 存在于试样中的任何水分 (游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔 ·费休试剂 (碘、二氧化硫、 毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。 注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某 些醛和酮类化工产品的水分。 8 反应 HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN ·HI+C,H,N ·so, C,KN ·so,+ROH-C,H,NH·OSO,OR 4 试剂和溶液 4.1甲醇(GB683-79),分析纯，H,00.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%，于500m1 甲醇中加人5A分子筛 (4.11.1)约4 ，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 4.2 乙二醇甲醚，分析纯，眺00.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。 4.8 碘 (GB675-77)，分析纯。 4.4 毗吮 (GB689-78)，分析纯，H200.05% (m/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方 法按4.1条。 4.5 冰乙酸 (GB676-78)，分析纯。 4.6抓仿(GB682-78)，分析纯，姚00.05% (二/m)。如试剂水含最大于。.05%，处理方 法按4.1条。 4.7 硫酸 (GB825-77)，化学纯。 4.8 无水亚硫酸钠 (HG3-1078一77)，化学纯。 4.， 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 (4.7)分解饱和亚硫酸钠 (4.8)溶液制得的二氧化硫， 均需经脱水干燥处理。 国家标准局1988一04一1.发布 1987一04一01实施 GB6288-88 二氧化硫发生装置见附录D。 4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 (4.1)和1体积毗咤 (4.4)的混合物，或含4体积乙二醇甲醚 (4.2)和1体积毗吮 (4.4)的棍合物 (尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下，其他溶剂 也能应用，如冰乙酸 ((4.5),毗咤 (4.4)或含1体积甲醇 (4.1)和3体积抓仿((4.6)的混合物。 4.” 干燥剂 4.11.15A分子筛，直径3一5mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛 的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。 4.11.2 活性硅胶，用作填充干燥剂。 4.12 卡尔，费休试剂 置670-1甲醇 (4.1)或乙二群甲醚 (4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘(4.3), 塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤 (4.4)，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述 方法溶解659-氧化硫于溶液中。 通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上