化学毕业论文：锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究.doc
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化学毕业论文：锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究
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摘要：采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体磁性颗粒并进行了表征用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射(XRD)测试分析了颗粒组成、结构、平均粒径表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子平均粒径约为17nm用振动样品磁强计(VSM)测量了颗粒的磁滞回线和热磁特性
论文关键词：锰锌铁氧体,化学共沉淀法,热磁效应,纳米铁氧体
1、引言
锰锌铁氧体是一种应用广泛的软磁铁氧体材料具有易磁化、磁导率高、高电阻率等许多独特的性能特点在电子器件、微波吸收、磁性液体、动力和热能工程等领域中的应用日益受到人们的广泛关注近年来随着纳米技术的发展纳米锰锌铁氧体制备与性能研究引起研究者浓厚兴趣开展了大量制备工艺、物相结构、磁性能等研究分析对纳米锰锌铁氧体磁性的研究主要是在高于室温区域Arulmurugana等对不同Zn掺杂量的锰锌铁氧体(MnZnFeO)的热磁性能进行了研究表明随着Zn掺杂量的增加居里温度降低Zhao等研究了La/Nd/Gd等掺杂镍锌铁氧体纳米晶体在低温区域(2K～300K)的磁性能表明随着温度的升高样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低本文通过化学共沉淀法制备出锰锌铁氧体粒子并对制备的样品进行表征综合测试了样品在高温和低温区域的磁性能
2、实验方法
2.1样品制备
采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体MnZnFeO磁性纳米颗粒离子反应方程式为
(1x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO
其中x为Zn的掺入量其它各粒子由反应方程决定实验按照MnZnFeO名义化学成分用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料称取所需质量用去离子水配制适量浓度的溶液并将上述三种原料溶液充分混合搅拌在水浴锅中搅拌加热至设定温度90℃再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液边搅拌边缓慢滴加到已配置好的混合溶液中观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值当达到约10左右停止滴入保持温度并继续搅拌让制备产物沉化约1.5小时反应结束后反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤除去氢氧根及Na等杂质离子最后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇再放入60℃恒温真空干燥箱内干燥即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒
2.2仪器与测试
对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLEIII型微束X射线荧光分析仪(MicroXRayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含量用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能
3、结果与讨论
3.1组成成分
图1给出样品粉体的X射线荧光能谱图中最左边的低峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌
*国家自然科学基金(项目编号资助的课题
元素对应的峰说明锰和锌进入晶体结构根据谱线的强度分布计算给出MnK、FeK、ZnK对应质量分数(Wt%)分别为21.64%、75.05%、3.31%原子分数(At%)分别为22.03%、75.14%、2.83%结果与预期反应产物相符
3.2物相结构
对制备的锰锌铁氧体粉末进行X射线衍射分析图谱结果如图2所示采用粉末X射线标样软件分析通过检索对照PDF卡片的各主峰位置样品主峰与010742402标准样卡相吻合表明样品的成分主要为MnZnFeO微粒晶型为立方系尖晶石型属于O群对称结构样品平均粒径根据Scherrer公式
(式中B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽;
为所用单色X射线波长;
为布拉格衍射角即入射束与某一组晶面所成的折射角)计算通过对样品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)拟合计算得到颗粒的平均粒径约为17nm表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒
3.3磁特性
3.3.1高低温磁滞回线
用振动样品磁强计分别测量了室温(293K)下强磁场(15000Oe)和弱磁场(2000Oe)及低
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