移液管和容量瓶的使用方法.ppt

2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-

Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+

6Fe2++CrO72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O随着滴定反应的进行，黄色的Fe2+愈来愈多不利于终点的观察，故加入H3PO4与Fe2+生成无色的[Fe(PO4)2]3-络离子，消除影响，又降低了Fe3+/Fe2+电对的电极，使等当点的电位突跃增大，提高了滴定的准确度。三、试剂1、6molL-1HCl溶液。2、SnCl210%溶液。3、TiCl34%溶液。4、0.4%CuSO4溶液。5、0.5%二苯胺磺酸钠指示剂。6、硫-磷混酸。7、K2Cr2O7标准溶液。8、0.25%靛蓝二磺酸钠指示剂。实验步骤注意的几个问题**溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须加表面皿。1矿样溶解完全后，进行滴定时，应还原一份滴定一份，否则在酸性溶液中Fe2+易被氧化，影响效果。2在酸性溶液中Fe2+易被氧化，故加入混酸后立即滴定。3SnCl2不能加过量，否则结果偏高，如不慎过量，可滴加2.0%的KMnO4溶液至呈浅黄色。46铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定**实验目的了解控制不同酸度连续滴定铅铋金属离子含量的方法原理。混合离子的滴定可根据其稳定常数的差异，常采用控制酸度法、掩蔽法进行。Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，tgK值分别为18.04和27.94,△lgK=9.90,因此，可利用酸效应控制不同的酸度，分别进行滴定。复习巩固络合滴定方法的基本原理。二实验原理首先调节溶液的酸度为PH=1。加入二甲酚橙指示剂后所形成的紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色。然后在溶液中继续添加六次甲基四胺（PH=5.5），溶液呈紫红色继续用EDTA溶液滴定至溶液再次变为亮黄色。123456三、试剂**1、0.01molL-1EDTA2、0.2%二甲酚橙溶液。3、0.1molL-1HNO34、20%六次甲基四胺溶液5、铅铋混合液四、实验步骤准确用移液管移取25.00ml铅铋混合液2份于锥形瓶中。EDTA滴定由紫红色变为亮黄色滴加六次甲基四胺溶液呈稳定的紫红色0.1molL-13滴指示剂10mlHNO3二甲酚橙25.00ml铅铋混合液注：按照实验讲义调节溶液的酸度PH～1五、计算**1[Bi3+](g/l)=CEDTA×V1×MBii/25.002[Pb2+](g/l)=CEDTA×(V2-V1)×MPb/25.003注意问题：4调节PH～1时，出现白色浑浊后必须立刻加酸。5测铋时，滴定前及滴定初期不要多用蒸馏水冲洗锥形瓶口。6铋与EDTA反应速度较慢，滴定不要太快，且要激烈晃动。9高锰酸钾标准溶液的配制与标定**一、实验目的1、学习高锰酸钾标准溶液配制方法和保存方法。2、了解高锰酸钾标定原理和反应条件。二、实验原理高锰酸钾是一种强氧化剂。很容易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用：KMnO4能自行分解：4KMnO4+2H2O=4KOH+4MnO2+3O2分解的速度随溶液的PH值而改变，尤其是Mn2+和MnO2的存在能加速分解，见光则分解的更快。所以要正确的保存。标定KMnO4溶液浓度的基准物很多，但其中以Na2C2O4最常用，因不含结晶水，容易精制。在酸性介质中反应如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O当反应达到化学计量点时，由反应式可知MnO4-的物质的量应等于2/5Na2C2O4的物质量，故KMnO4溶液的浓度可由下式求得。CKMnO4=mNa2C2O4MNa2C2O4VKMnO4/1000×2/5mN