GB/T 24526-2009炭素材料全硫含量测定方法.pdf

ICS 29. 050 Q 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 24526—2009 炭素材料全硫含量测定方法 Carbon materials —Determination of the total sulphur content 2009-10-30 发布 2010-05-01 实施 发布 GB/T 24526—2009 前 言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:李其祥、徐珍、孙伟、许斌、孙昱、王海蓉、向东栋。 I GB/T 24526—2009 炭素材料全硫含量测定方法 1范围 本标准规定了炭素材料全硫含量的艾士卡法和库仑法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步 骤、结果计算和精密度等，在仲裁分析吋，应采用艾氏卡法。 本标准适用于炭素材料石墨电极、石墨碎、炭块、石墨阳极、炭电极、糊类、电炭类、锻后无烟煤、锻后 石油焦全硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 214煤中全硫的测定方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 639 化学试剂 无水碳酸钠 GB/T 649 化学试剂 漠化钾 GB/T 676化学试剂 乙酸(冰醋酸) GB/T 1272化学试剂碘化钾 GB/T 1427炭素材料取样方法 GB/T 1914化学分析滤纸 GB/T 1997焦炭试样的采取和制备 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 24527炭素材料内在水分的测定 3艾士卡法 3. 1原理 将炭素材料试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫， 硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化做溶液与其作用生成硫酸锁沉淀，根据 硫酸锁的质量计算炭素材料中的全硫含量 。其主要反应式如下： 02 试样C()2 f +H2O+SO2 f +S(X f A 3Na2C()3 +2S()2 +S()： ＜ +()2 (空气)一 3Na2SO4+3C()2 t 3Mg()+2S()2 +S()： ＜ +()2 (空气)3MgS()4 MgS()4+Na2S()4+2BaCl2 2BaS()4 / +2NaCl+MgCb 3.2试剂和材料 3. 2. 1艾士卡试剂 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)，称取2份质量的化学纯轻质氧化镁，与1份质量的化学纯无水碳酸 钠(GB/T 639)混合并研细至粒度小于0.2 mm后，保存在带磨口的试样瓶中。 3.2.2盐酸溶液： (1 + 1),1体积水中加入1体积盐酸(分析纯)混匀。 3.2.3氯化顿溶液：100 g/L,10