DB22T 1810-2013 食品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法　.docx

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备案号：37468-2013DB22吉林省地方标准

DB22/T1810—2013

食品中硼酸及硼酸盐的测定离子色谱法

Determinationofboricacidandborateinfoods–Ionchromatographymethod

2013-04-08发布2013-07-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1810—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。

本标准主要起草人：南劲松、韩晶、赵雪梅、逄焕欢、方玉林。

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DB22/T1810—2013

食品中硼酸及硼酸盐的测定-离子色谱法

警告─使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了食品中硼酸及硼酸盐测定的离子色谱方法。

本标准适用于食品中硼酸及硼酸盐的测定（以硼酸根计）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

以水为溶剂提取食品中的硼酸，经离子交换柱分离，离子色谱法电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水：GB/T6682，一级。4.2甲醇：色谱纯。

4.3甲基磺酸（CH4O3S）：纯度99%，CAS：75-75-2。4.4甘露醇（C6H14O6）：CAS：69-65-8。

4.5四甲基氢氧化铵（C4H13NO）：纯度25%，CAS：75-59-2。4.6硼酸（H3BO3）：纯度≥97%；CAS：10043-35-3。

4.7甲基磺酸-甘露醇溶液：称取甲基磺酸0.2912g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇10.9302g，加水稀释并定容至1L。

注：由于硼酸及硼酸盐是用作玻璃、搪瓷、瓷、医药等工业原料，所以进行定量分析时应避免使用含硼器皿，而使用塑料制品。

4.8四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液：称取四甲基氢氧化铵9.1150g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇2.7326g，加水稀释并定容至1L。

4.9硼酸标准储备溶液（1g/L）：精密称取无水硼酸100mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃下保存，有效期2个月。

4.10塑料容量瓶

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4.11反相（RP）柱：使用前依次用10mL甲醇（4.2）和15mL水活化。

4.12针头滤器：水系，0.22μm。4.13注射器：5mL或10mL。

5仪器和设备

5.1离子色谱仪：包括电导检测器，4mm微膜抑制器，高容量阴离子交换柱。5.2天平：感量0.1mg和1mg。

5.3粉碎机。

5.4自动匀浆机。

5.5超声波清洗器。

5.6离心机：转速≥10000r/min。配有50mL离心管。

6试样制备

6.1提取

6.1.1水溶性试样：准确称取试样1.0g（精确至0.001g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度。超声提取30min，经滤纸过滤，取上清液备用。

6.1.2水不溶性固体试样：准确称取粉碎后试样1.0g（精确至0.001g），置于100mL锥形瓶中，精确加水50mL，超声提取30min，每5min振摇一次，保持固相完全分散。溶液经滤纸过滤，取部分溶液于10000r/min离心10min，上清液备用。

6.2净化

取上述备用的上清液15mL，通过针头滤器（4.12）、反相（RP）柱（4.11），弃去初滤液5mL，收集后面的洗脱液待测。

7分析步骤

7.1色谱参考条件

7.1.1色谱柱：高容量阴离子交换柱，250mm×9mm或等效柱。

7.1.2