GB/T 18174-2000橡胶中二氧化硅含量的测定.pdf

GB/T 18174-2000 前 言 本标准非等效采用ASTM D297-1993《橡胶制品化学分析标准方法》中第42章“二氧化硅和不溶性物质含量测定方法。” 本标准与ASTM中相应方法比较，增加了硫酸氢钾熔融灰分的前处理步骤，以消除其他组分的影响，同时增加了滤液中可溶性硅酸的光度法测定方法，提高了测定结果准确性。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出 本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。 本标准负责起草单位:北京橡胶工业研究设计院、河南轮胎股份有限公司。 本标准主要起草人:吴椒华、李志澄。 本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准 橡胶中二氧化硅含量的测定 GB/T 18174-2000 Rubber-Determination of silicon dioxide content 普告— 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问肠。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。 ， 范围 本标准规定了橡胶中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用干除含硅橡胶以外的各类橡胶中二氧化硅含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 4498-1997橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247:1990) GB/T 6379-1986测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 原理 橡胶的灰分用硫酸氢钾熔融，再经盐酸溶解并过滤，使二氧化硅与其他组分分离。不溶物用氢氟酸处理，根据处理前后的质量差求得二氧化硅含量.以可溶性硅酸形式进入滤液中的二氧化硅用硅铝蓝光度法测定。以上两者之和为橡胶中二氧化硅总含量。 4 试剂 在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。4.1 氢氟酸:40% (m/m);4.2 硫酸氢钾:必须研成粉末状。如吸潮，先在200C ?250 C加热2h，冷却后再研成粉末状;4.3 盐酸溶液:1+5(v+v);4.4 盐酸溶液:5+95(v+v);4.5硝酸溶液:1+1(v+v);4.6 硫酸溶液:1+3(v+v);4.7铝酸钱C(NH,)sM0,0? 4H,0)溶液(50g/L):称取50g铝酸钱溶于100MI水中。稀释至1 000 mL摇匀;4.8 草酸一硫酸混合溶液:将25 g草酸(H,C,0,·2H,0)溶于500 ml水中，边搅拌边加入500 MI硫酸溶液(4.6)，冷却至室温;4.9 硫酸亚铁铁C (NH, ),Fe (SO, ),·6H,0)溶液(60 g/L):称取6g硫酸亚铁馁溶于100 MI水中，加2。滴硫酸溶液(4.6),贮于棕色瓶中;国家质f技术监督局2000一07一31批准 2001一03一01实施 GB/T 18174-2000 4. 10试剂空白溶液:称取4g硫酸氢钾，加15 mL盐酸溶液(4.3)，加水溶解后移入250 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.11二氧化硅标准溶液(0. 03 mg/mL):准确称取。.1500g基准二氧化硅(先经850℃一900C灼烧30 min以上)于铂增涡中，加1. 5 g无水碳酸钠，置于850C ?-900℃马福炉中熔融至反应完全，冷却后用沸水浸取熔块移入烧杯，加水加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯试剂瓶中。移取10. 00 mL上述标准溶液于100 mL容量瓶中，加1滴酚酞指示液(4.12)，滴加盐酸溶液(4.4)至无色，加水稀释至刻度，摇匀;4.12酚酞指示液(10 g/L):用95%乙醇配制;4.13 硝酸银溶液(10 g/1)。 5 仪器5.1分析天平:分度值为。.1 mg;5.2 铂增祸:30 mL;5. 3分光光度计，可调至650 nm波长;5.4 马福炉，温度可调至650C-900C。 6 分析步驻6.1 称取约1 g(精确至0. 000 2 g)巳剪碎的试样于瓷柑竭中，按GB/T 4498-1997规定的橡胶灰分灼烧的方法进行灼烧。6.2 用玻璃棒将灰分压成细粉末，称取3g硫酸氢钾倒入瓷增涡，用玻璃棒搅拌直至混合均匀，再称19硫酸氢钾覆盖于灰分与硫酸氢钾的混合物上。取小块定量滤纸将玻璃棒擦净，将滤纸投入柑锅后移入650C士25C马福炉中熔融20 min-30 min,6.3 试料熔融冷却后，往增祸中加人适量沸水，待熔块与增涡分离后移入100