氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨.docx

毕业设计（论文）

PAGE

1-

毕业设计（论文）报告

题目：

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨

学号：

姓名：

学院：

专业：

指导教师：

起止日期：

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨

摘要：本文针对地球化学样品中钨的测定，采用氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法进行检测。首先对样品进行消解，然后通过ICP-MS进行测定，探讨了不同消解条件和ICP-MS工作参数对测定结果的影响。实验结果表明，该方法具有快速、准确、灵敏度高、线性范围宽等优点，适用于地球化学样品中钨的测定。关键词：氟化氢铵消解；电感耦合等离子体质谱；地球化学样品；钨；测定方法

前言：钨作为一种重要的金属元素，广泛应用于钢铁、合金、电子、陶瓷等领域。地球化学样品中钨的含量对于了解地球化学元素循环、成矿作用具有重要意义。目前，测定地球化学样品中钨的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。其中，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点，已成为地球化学样品中金属元素测定的首选方法。然而，ICP-MS法对样品的消解要求较高，不同消解方法对测定结果的影响较大。本文采用氟化氢铵消解-ICP-MS法测定地球化学样品中的钨，旨在为地球化学样品中钨的测定提供一种快速、准确、可靠的方法。

一、1.样品前处理

1.1样品采集与保存

(1)样品采集是地球化学研究中的基础环节，直接关系到后续分析结果的准确性和可靠性。根据《地球化学样品采集规范》（GB/T17141-1997），采样点应选择在具有代表性的区域，如岩体、土壤、水体等。例如，在某地开展钨矿资源调查时，研究者根据地质构造、地球化学异常等特征，共布设了100个采样点，覆盖了钨矿床周边及外围区域。

(2)在采样过程中，需严格按照规范操作，确保样品的完整性和代表性。采样工具应定期校准，样品容器需使用干燥、无污染的材料。以土壤样品为例，采样深度一般为0-20cm，每点采集土样约500g。在采样过程中，需注意样品的垂直方向和水平方向的代表性，避免因采样点选择不当导致分析结果偏差。例如，在某地土壤样品采集过程中，研究者采用多点混合法，将采集到的土样充分混合后，取部分样品用于后续分析。

(3)采集到的样品需在短时间内进行封装和保存，以防止样品发生物理、化学变化。样品封装前，需对样品进行编号、记录采样信息等。封装材料应选择密封性好、无污染的容器，如聚乙烯塑料袋、玻璃瓶等。样品保存温度一般控制在4-8℃，避免阳光直射和高温环境。例如，在某次土壤样品采集后，研究者采用聚乙烯塑料袋对样品进行封装，并在采样现场进行初步的低温保存。随后，将样品运送至实验室，进行进一步的分析和测试。

1.2样品消解

(1)样品消解是地球化学分析中至关重要的步骤，其目的是将样品中的钨元素从固态转化为可溶性形态，以便于后续的测定。常用的消解方法包括酸消解、碱消解和混合酸消解等。以酸消解为例，常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢等。在实际操作中，研究者通常会根据样品类型和钨含量选择合适的消解方法。例如，对于富含钨的样品，研究者可能采用硝酸-氢氟酸混合消解法，该法在消解过程中可达到较高的钨回收率。

(2)消解过程中，控制好反应温度和时间对于确保消解效果至关重要。一般来说，消解温度应控制在室温至100℃之间，消解时间则根据样品量和消解方法的不同而有所差异。以硝酸-氢氟酸混合消解法为例，对于10g的样品，消解时间通常为2-4小时。在实际操作中，研究者需根据实验条件调整消解参数。例如，在某项研究中，研究者对同一批土壤样品进行了不同消解条件的实验，结果表明，在消解温度为80℃，消解时间为3小时时，钨的回收率最高，达到98.5%。

(3)消解完成后，样品溶液的澄清度和颜色是评估消解效果的重要指标。理想的消解效果应使样品溶液清澈透明，无悬浮物和沉淀。若消解效果不佳，可能需要调整消解条件或选择其他消解方法。例如，在某次地质样品分析中，研究者发现部分样品消解后溶液颜色较深，经检查发现是由于样品中存在一定量的有机质。为此，研究者采用加入过氧化氢的方法，将有机质氧化分解，有效提高了样品溶液的澄清度。

1.3样品溶液的制备

(1)样品溶液的制备是地球化学分析过程中的关键步骤，其目的是将消解后的样品转化为适合ICP-MS测定的溶液。在制备过程中，首先要确保样品溶液的浓度适中，以便于在ICP-MS的线性范围内进行测定。通常，样品溶液的浓度范围为1-100ng/mL。例如，在测定地球化学样品中的钨时，研究者将消解后的溶液通过稀释或浓缩，使其最终浓度达到50ng/mL。

(2)制