药物检测技术-第3章-药物的性状检测和鉴别技术.ppt

光谱鉴别法 一、紫外光谱鉴别法 1、原理、特点及适用范围 原理：有机药物具有能吸收紫外可见光的基团，则显示特征的吸收光谱，不同结构的物质可产生不同的紫外－可见吸收光谱 特点：具有一定的专属性，仪器普及率高，操作简单，应用范围广。缺点是光谱较简单，曲线性状变化不大，专属性小于IR。 适用范围：含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。 2、常用的方法 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 二、红外光谱鉴别法 特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强，准确率高。不单独使用本方法进行鉴别。 方法：标准图谱对照法 试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法 色谱鉴别法 进行鉴别 比移值Rf 保留时间 色谱鉴别法 原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。 方法： （1）薄层色谱鉴别法 在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。 （2）高效液相色谱鉴别法和气相色谱鉴别法 一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物峰的保留时间比值应相同。 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8) 薄层色谱法 比移值(Rf)——定性参数 原点到斑点中心距离 原点到溶剂前沿距离 Rf= = l l0 原点 ? l0 l1 l2 前沿 1、2——样品 3——标准品 前沿 原点 ? ? ? 1.5-2.0cm 2.0cm 1 2 3 0.5-1.0cm h W1/2 ? ? 0.5h 0.607h W 0 t t0 tR 鉴别试验条件 （一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、 （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。 （三）溶液的酸碱度 使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定可以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 其它鉴别法 一、旋光法 二、生物学鉴别法:是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2:1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应 其他鉴别方法 第三章 药物的性状检测和鉴别技术 药物的鉴别：指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学反应，从而对药物的真伪作出判断的过程。 真伪鉴别必须通过一组试验才能完成！ 药物的鉴别技术 目的 判断药物的真伪，是药物检验工作的首项任务。 内容 性状 鉴别 外观、物理常数 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别 生物学 课堂活动——标准规定 甲硝唑原料药 对乙酰氨基酚片 复方板蓝根颗粒 （2010版药典） 本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。 （部颁标准十二册） 第一节 药物的性状检测技术 一、外观感官性状检测 外观 稳定性 剂 型 化药制剂 臭、味 溶解性 物理常数 酸碱性 稳定性 外观 原料药 一、外观感官性状检测 课堂活动 二、溶解度 溶解度是指药物在一定温度下在规定溶剂中的溶解性能，他是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。 三、物理常数测定 相对密度 熔点 pH值 折光率 比旋度 黏度测定 吸收系数 凝点测