汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx
汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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SN/T5691—2024
602方法配制，或购买有证标准溶液。
5.5镉标准溶液Ap=100μgy/mL:移取镉标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
5.6镉标准溶液Bp=Ipg/mL:移取镉标准溶液A(5.5)1mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
5.7铅、汞标准溶液Ap=100pg/mL:移取铅、汞标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
5.8铅、汞标准溶液Bp=10pg/mL:移取铅、汞标准溶液A(5.7)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
5.9铬标准溶液Ap=100μg/mL:移取铬标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
5.10铬标准溶液Bp=10wg/mL:移取铬标准溶液A(59)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(53)定容至标线，混匀。
5.11铟标准溶液p=5pg/mL:移取铟标准储备液(5.4)1mL,置于200mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。
6仪器和设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪，应符合JG768的规定。
6.2微波消解仪：配有100mL消解罐，其参考工作条件见附录A
6.3分析天平：感量0.1mg。
6.4快速定量滤纸。
注：所用的容器(消解罐，容量瓶)用超声减清洗30mm,再用硝酸溶液(1+9)浸泡24h以上，取出用水清洗干净，通风晾干后备用。
7样品的制备
按照JC/T2268中3进窃样品制备。
8分析步骤
8.1试料溶液的制备
8.1.1称取约02g试料，精确至0.0001g,置于微波消解罐中，用少量水湿涧后加人10mL硝酸(5.2),震荡使其充分混匀。参照附录A的升温程序进行消解，微波消解后的样品需冷却至室温后取出消解罐。用快速定量滤纸(6.4)将消解后溶液过滤至100mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及沉淀至少3次，合并滤液和洗液于100mL容量瓶中，溶液体积应控制约70mL,测定铬的加入15mL铟标准溶液(5.11),用水稀释至刻度，摇匀，待测。
8.1.2同时称取三份试料进行平行测定，结果取其平均值。
8.1.3随同试料做空白试验。
8.2镉、铬、铅、汞工作标准溶液的配制
8.2.1按表1配制混合元素标准溶液系列。分别移取镉标准溶液B(5.6),铅、汞标准溶液B(5.8)
0mL、0.1mL、0.2mL、05mL、10mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL依次置于9个100mL容量瓶
中，用硝酸溶液(53)稀释至刻度，混匀。
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表1镉、铅、汞标准系列溶液参考浓度
单位：ug/mL
元素
浓度1
浓度2
浓度3
浓度4
浓度5
浓度6
浓度7
浓度8
浓度9
镉(CA)
0
0.00
0.002
0.005
0.0
0.02
0.05
0.1
0.2
铅(Pb)
0
0.01
0.02
0.05
0.1
02
0.5
1.0
2.0
汞(Hg)
0
.01
0.02
0.05
0.1
0.2
05
.0
2.0
注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度
8.2.2按表2配制铬元素标准溶液系列，分别移取铬标准溶液B(5.10)0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、
1.0mL、20mL、5.0mL、10.0mL、200mL依次置于9个100mL容量瓶中，分别加入15mL铟标准溶液(5.11),用硝酸溶液(53)稀释至刻度，混匀。
表2铬元素标准系列溶液参考浓度
单位：μg/mL
元素
浓度1
浓度2
浓度3
浓度4
浓度5
浓度6
浓度7
浓度8
浓度9
路(Gr)
0
0.01
0.02
0.05
0.1
02
05
1.0
2.0
注：可根据样品