实验5乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.doc

实验五　乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物 一、实验目的 1) 了解两种不同的乳化型液膜（I型和Ⅱ型）传质机理。 2) 掌握影响液膜传质速率的影响因素及其影响效果。 3) 掌握液膜分离技术的操作过程。 4) 用液膜分离技术脱除废水中的污染物——以分离稀醋酸－水溶液为例 二、实验原理 所谓液膜，即是分隔两液相的第三种液体，液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体，由于液膜的选择性透过，故第一种液体（料液）中的某些成分透过液膜进入第二种液体（接受相），然后将三相各自分开，实现料液中组分的分离。 根据液膜的形状，可分为乳状液膜和支撑型液膜。 乳化液膜是一种双重乳状液体系,它由两个不混溶相形成乳液,然后再分散在第三相(连续相)中而成。在这一体系中,膜溶液以薄膜形式存在并隔开料液相和反萃相,使萃取与反萃取过程在膜的两侧同时进行并相互偶合。乳化液膜由于其表面积大(约为60m2l/),厚度薄(约10pm),因而传质速度快,处理量大。 膜体系的分类： 1）按液膜的组成不同,可分为油包水型和水包油型。油包水型,就是内相和外相是水溶液,而膜是油质的;水包油型,就是外相和内相是油质的,而膜是水质的,图2是这两种膜的示意图: 2）按传质机理不同,液膜还可分为有载体输送的液膜和无载体输送的液膜两种。 无载体输送的液膜（促进I型）指把活性剂加到有机溶剂或水中所形成的液膜。这种液膜是利用溶质或溶剂的渗透浓度差进行物质分离,渗透浓度差越大,分离效果越好。它可以用来分离物理、化学性质相似的碳氢化合物,从水溶液中分离无机盐以及从废水中去除有机物等。 有载体输送的液膜（促进迁移II型）是由表面活性剂、溶剂和载体组成。其选择性分离效果主要取决于所加入载体的性能,载体在液膜的两个界面之间来回穿梭传递迁移物质,通过载体和被迁移物质的选择性反应,可以极大地提高被迁移物质在液膜中的有效溶解度,特别是通过不断地给载体输送能量,可以实现从低浓区向高浓区连续地迁移物质。 选择不同的膜体系,就可对溶液中的溶质进行高选择性的分离,特别是对稀溶液,它能使溶质在内相中得到高度浓缩而被分离、回收。 本实验为乳状液膜分离醋酸–水溶液。 由于处理的是醋酸废水溶液体系，所以可选用与之不互溶的油性液膜，并选用水溶液作为接受相。这样，先将液膜相与接受相（也称内相）在一定条件下乳化，使之成为稳定的油包水（W /O）型乳状液，然后将此乳状液分散于含醋酸的水溶液中（此处称作为外相）。这样，外相中醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移，并与内相反应生成而被保留在内相，然后乳液与外相分离，经过破乳，得到内相中高浓度的，而液膜则可以重复使用。 采用液膜分离有如下优点：集萃取与反萃取于一个过程中，可以分离浓度比较低的液相体系。 三、装置、流程及试剂 1. 装置及仪器 本实验装置包括1台高速分散均质机和1台可控硅直流调速搅拌釜。用高速分散均质机制备乳化液膜制备；用可控硅直流调速搅拌釜（传质釜）进行传质分离实验。实验中，将煤油乳化为液膜，分离稀醋酸－水溶液，用NaOH水溶液作为内相。 此外还需配备： 台秤(精确到0.1g)：1台； 洗耳球：1只。 电光天平(精确到0.0001g)：1台； 锥形瓶：（250ml 3只）； 秒表：1只； 5ml刻度取样试管：20只； 500ml、250ml量筒各一个；100ml量筒2个； 5ml碱式精密滴定管：一个； 1000ml容量瓶：2个； 2ml移液管（2只）；5ml移液管（2只） 其它：玻璃棒（1根），烧杯250ml（4只） 2. 实验流程参考图 1）有机相不需破乳分离回收的实验流程 2）有机相需破乳分离回收的实验流程 3.试剂 制膜试剂：煤油（工业级，500g），表面活性剂（分析纯），液体石蜡（工业级，500g），磷酸三丁酯TBP （化学纯）； 内相试剂：NaOH（分析纯，1瓶） 料液：冰醋酸（化学纯，1瓶）；去离子水，1桶； 酚酞指示剂（1瓶） 四、实验分析方法 本实验采用酸碱滴定法测定外相中的HAc浓度，以酚酞作为指示剂显示滴定终点。 五、操作要点及注意事项 操作要点 1．制乳过程 1）制液膜1＃100克，组成：煤油82%，表面活性剂8%，液体石蜡10%； 制液膜2＃100克，组成：煤油79%，表面活性剂8%，液体石蜡10%，磷酸三丁酯TBP 3%； 2）在250ml烧杯中加入液膜1＃（组数为单数的同学）或2＃（组数为双数的同学）100ml，然后在高速分散均质机10000-12000rpm的转速下滴加内相1.5mol/L的NaOH水溶液100ml（约1分钟加完），在此转速下搅拌6分钟，待成稳定乳状液后停止搅拌，待用； 注意：高速分散均质机最