2_4_三氯苯乙酮二醇类缩酮的合成研究.pdf

31 4 Vol.31 No.4 2001 8 　　　　　　　　　FINE CHEM ICAL INTERMEDIATS 　　　　　　　　　A g st 2001 2, 4,ω- 杨春龙, 蒋木庚 (南京农业大学应用化学系, 江苏 南京210095) 　:以间二氯苯、氯乙酸及二醇类化合物为 料, 经酰氯化、酰基化及缩合反应合 成2, 4,ω-三氯苯乙酮二醇类缩酮化合物, 并着重研究了缩合反应中催化剂、脱水时间等对合 成收率的影响, 合成产物经红外光谱及质谱鉴定。 :2, 4,ω-三氯苯乙酮;二醇;缩酮 :TQ244.4　:A 　:1009-9212 (2001)04-0007-02 Synthesis of Glycol Ketals of 2, 4, ω-Trichloroacetophenone Y AN G Chun -long , J IAN G M u -geng (Department of Applied Chemistry, Nanjing Agric lt ral University, Nanjing 210095, China) Abstract:Glycol ketals of 2, 4, ω-trichloroacetophenone were synthesized with the starting materials of 1, 3-dichlorobenzene, chloroacetic acid, glycols etc.by acyl chloridation, acylation and condensation reaction.Effects of catalysts and dehydrolysis time of condensation reaction on synthetic yield w ere st died in partic lar.The synthetic prod cts were confirmed by infrared spectrography and gas chromatography/mass spectrography . Key words:2, 4,ω-trichloroacetophenone;glycol;ketal 　　2-(2, 4-)-2--1, 3-( R=CH3。 )、2-(2, 4-)-2--4- 1　 -1, 3-()、2-(2, 4- )-2--4--1, 3-( 1.1　仪器与试剂 )、 Waters :Waters 510 , [ 1, 2] 。 Lichrosorb Si-60、 25×0.46cm , 481 2, 4, ω-, 745B 。Bǜchi 011 4 , , 。HITACHI 260 -10 。SHI- MADZU QP5050 , HP -5, , 2, 4,ω- 40m×0.32mm , He 50ml/ 、[3～5] , min。 , : 1, 2-, Cl 。、, ClCH COOH SOCl2 Cl COCH Cl 。 2 AlCl3 2 CH -(CH )-CH-R 1.2　合成步骤 2 2 n