QC-FF-0033黏度测定法标准操作规程.doc

目的：建立黏度测定法标准操作规程 范围：本规范适用于黏度测定法检查 内容： 1.概述 1.1黏度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2010年版二部附录VI G中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 1.2液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2 平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度γ，以Pa·s 为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3 ）的比值，再乘以10-6 ，即得该液体的运动黏度［ν］，以mm2 /s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数［η］。 2.第一法 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 2.1简述 2.1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以 求得液体的运动黏度或动力黏度。 2.1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2.2.仪器与用具 2.2.1平氏黏度计 （见中国药典2010年版二部附录VI G中的附图1 ），毛细管内径0.8mm±0.05mm,1.0mm±0.05mm,1.2mm±0.05mm,1.5mm±0.1mm 或2.0mm±0.1mm 多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200秒）。 2.2.2恒温水浴 直径30cm 以上、高40cm 以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动 搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃ 。 2.2.3 温度计 分度0.2秒 ，经周期检定。 2.2.4 秒表 分度0.2 秒，经周期检定。 2.3 操作方法 2.3.1黏度计的清洗和干燥 取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。 2.3.2按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 2.3.3取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2 ，倒置黏度计，将管口1 插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管(接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至m2测定线处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 2.3.4测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（ρ）。 2.4注意事项 2.4.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。 2.4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。 2.4.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。 2.5记录与计算 2.5.1记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动黏度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。 2.5.2计算公式 Υ(mm2/s)=Kt η(Pa·s)=10-6·Kt·ρ 式中 K为用已知黏度标准液测得的黏度计常数（mm2/s2 ）； t为测得的平均流出时间（s）； ρ为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m3 ）。 3.第二法 用旋转式黏度计测定动力黏度 3.1简述 旋转黏度计通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力大小来完成黏度测定的。本法用于测定液体的动力黏度。 3.2仪器 常用的旋转式黏度计有以下几种： 3.2.1同轴双筒黏度计，将供试品注入同轴的内筒和外筒之间，并各自转动，当一个筒以指定的角速度或扭力矩转动时，测定对另一个圆筒上产生的扭力矩或角速度，由此可计算出供试品的黏度。 3.2.2单筒转动黏度计，在单筒类型的黏度计中，将单筒浸入供试品溶液中，并以一定的角速度转动，测量作用在圆筒表面上的扭力矩来计算黏度。 3.2.3锥板型黏度计，在锥板型黏度计中，供试品注入锥体和平板之间，锥体和平板可同轴转动，测量作用在锥体或平板上的扭力矩或角速度以计算黏度。 3.2.4转子型旋黏度计，按各品种项下的规定选择合适的转子浸入供试品溶液中，使转子以一定的角速度旋转，测量作用在转子上的扭力矩以计算黏度。 3.3操作方法 照各品种项下所规定的仪器，按照仪器说明书操作。 3.4计算： 供试品的动力黏度： η(Pa·s)= K·(T/ω)ρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数； T为扭力矩； ω为角速度。 4.第三法 用乌氏黏度计测