1690fJ气相色谱操作规程.doc

1690FJ气相色谱操作规程 一、开机顺序： 先打开氮气看钢瓶输出压力有没有，如有再看仪器柱前压力有没有，有的话就打开仪器电源（本机的初始氮气设为0.12MPA，以后根据分离效果再做调整）。 二、设置温度： 1、柱温设置：按柱箱+初温 +220+置入 2、进样器温度设置：按进样+270+置入 3、氢火焰检测器温度设置：按换挡+热导+250+置入 全部温度设置好后，按起始键。 看实际温度： 按显示再按柱温；按显示再按进样；按显示再按换挡+热导。 看设置温度： A看柱温设置：按柱箱+初温+置入；B看进样器温度设置：按进样+置入；C看检测器温度设置：按换挡+热导+置入。 极性的设置：按极性+数字(1或2)+置入。 灵敏度（量程）设置：按量程+数字(0,1,2,3,4)+ 置入一般用2。 锁键盘的设置：按换挡再按0，即锁定键盘,重复按一次即解锁。 三、点火： 当进样温度（显示+进样）达到100度以上时，打开氢气和空气气体钢瓶，然后打开净化器氢气和空气开关，同时打开电脑和工作站，就可以点火（点火：先把氢气开大点一般为0.15，把空气开小一点一般为0.06，当听到“扑”的一声，然后看基线是否比没有点火前高，如果基线有变高，就说明火已经点着了,或看检测器上是否有水蒸汽，如果有，则说明点着火了），然后再慢慢的把氢气调到0.1MPA，空气调到0.06MPA就可以了。 四、进样: 当基线温度稳定为直线就可以进样品了。 样品的前处理： 取6-7滴样品，加约半滴管的甲醇，加 1-2滴浓硫酸，充分摇匀，必要时，需放到热水浴中让其完全反应，直到变浑浊，该过程为甲酯化，用尽量多的蒸馏水洗涤甲酯层，然后加半滴管的石油醚，待醚层变清后，取醚层进样分析。（酸油进样1ml，油酸进样0.5ml） 进针时，先把针全部插入针孔，再打针，按钮，抽针，此过程速度要快；打完针后，用乙醇清洗针6-7次，堵针也用此方法清洗。 备注：中性油的甲酯化处理方法 取7滴样品，加半滴管（1:1）苯:乙醚溶液，再加0.8N的氢氧化钾，充分摇匀，必要时，需放到热水浴中让其完全反应，直到变浑浊，用尽量多的蒸馏水洗涤甲酯层，然后加半滴管的石油醚，待醚层变清后，取醚层进样分析。 五、关机顺序： 1、先关上净化器氢气和空气开关，再关氢气和空气钢瓶总阀。 2、降低温度，把三路温度都降到50度。 按柱箱+初温 +50+置入 按进样+50+置入 换挡+热导+50+置入 3、当柱温（显示+柱箱）降到50度以下时就可以关上仪器电源。 4、打开色谱仪门，散热几分钟。 5、关闭电源半小时后关上氮气和电脑工作站。 六、结果分析： 1、分离效果不好时处理方法 A、降低柱温 B、降低载气流速（载气1、载气2压力0.13 MPA，总压的固定值是0.3MPA） 2、没有出现峰的原因 A、火焰熄灭 B、漏气，垫子用久后会出现漏气现象 C、样品没有打进 七、注意事项： 1、在仪器做样品和老化柱子时，柱温不能高于柱子的最高使用温度，否则会损坏柱子。 2、仪器要定期老化柱子，这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染（老化的方法：正常开机，持续24小时即可。 3、千万不在不通N2的情况下，打开仪器电源并升高温度。 4、要定期更换色谱柱（色谱柱的装法：取下柱子，先放螺丝，再放石墨垫，最后插入色谱柱衬管，其中长衬管是进样端，装在外侧，缺口向上；短衬管是检测端，装在内侧，堵有棉花） 5、两个进样器不可同时用，用完一个，再用第二个时，应先把第一个氮气关掉，再打开第二个。 6、H2罐和N2罐均是高纯含量99.999%，甲醇和石油醚均为上海国药生产。 7、进针时注射器不要有气泡。 甲酯化原理 1、定义： 甲酯化：是一种将含羧基等的物质转变为甲酯的化学方法。 酯化反应：是将游离脂肪酸在以浓硫酸作为催化剂，并加热的情况下，转化为多种甲酯的反应。 2、理化数据： 酸化油中游离脂肪酸占60~70%，甘油酯（中性油）占30~40%，酸值140，沸点320； 亚油酸是含18个碳原子和2个双键的不饱和脂肪酸，酸值195-202，沸点286； 油酸甲酯酸值小于1，沸点218.5℃（2.66kPa），168-170℃（0.267kPa）。 3、甲酯化目的： 降低酸价和沸点，转化为可以汽化的酯。（酸化油中有酸和甘油酯，如果不酯化，不转化为一种物质（酯），酸和油同一碳的保留时间是不一样的）。甲酯化可将无法用气相检测的化学物质（如酸性物）转变为可气相检测的甲酯，从而分析成分和含量；等等。 气相色谱原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气、液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离