GB/T 6901.6-2004硅质耐火材料化学分析方法　第6部分：EDTA容量法测定氧化铝量.pdf

GB/T6901.6-2004 前 言 GB/T6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分: — 第 1部分:重量法测定灼烧减量; — 第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量; — 第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量; — 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量; — 第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量; — 第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量; 第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量; 第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量; — 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量; — 第 10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量; — 第n部分:钥蓝光度法测定五氧化二磷量。 本部分为GB/T6901的第6部分。 本部分代替GB/T6901.6-1986《硅质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量》。 本部分为新制定的氟盐置换EDTA容量法测定氧化铝量。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会((SAC/TC193)归口。 本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、马鞍山钢铁股份公司。 本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、邹美娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T6901.6-1986. GB/T6901.6-2004 硅质耐火材料化学分析方法 第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量 范围 本部分规定了EDTA容量法测定氧化铝量的方法 本部分适用于硅质耐火材料中氧化铝量的测定。测定范围(质量分数)为。.30%^-35.0000. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而构成本部分的条款。凡是注 日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6901.1-2004硅质耐火材料化学分析方法 第1部分:重量法测定灼烧减量 GB/T6901.2-2004硅质耐火材料化学分析方法 第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量 GB/T8170 数值修约规则 GB/T10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 3 原理 试样用硫酸一氢氟酸除硅，混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。钦用苯经乙酸掩蔽。在过量EDTA存在 下，调pH3-4，加热使铝、铁等离子与EDTA络合，加人pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，以二甲酚橙 为指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸 锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得氧化铝量 4 试荆 4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与 1份硼酸研细，混匀。 4.2 氟化按溶液(100g/L), 4.3 苯经乙酸溶液(100g/L):微热溶解。 4.4 六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5):称取200g六次甲基四胺于烧杯中，加水溶解，加40mL盐酸 (p1.19g/mL)，加水至 1000m1混匀。 4.5 EDTA溶液(10g/L), 4.6 氨水(闪.90g/mL), 4.7 硫酸(1十1), 4.8 盐酸(1+1) 4.9 氢氟酸(40%), 4.10 氧化铝基准溶液[c(1/2Ah0s)=0.02mol/L口: I GB/T6901.6-2004 称取。.5396g金属铝((99.99%),置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水及4g-5g氢氧化钠，待溶 解完全后，滴加盐酸(p1.19g/mL)至沉淀出现再溶解，再过加 10mL，加热煮沸使溶液透明，冷至室温， 移人1000mL容量瓶((5.3)中，用