色谱课件-3-色谱仪.ppt

1第三章色谱仪第一节气相色谱仪第二节高效液相色谱仪第三节离子色谱仪第四节毛细管电泳仪

2第一节气相色谱仪一、气相色谱仪的主要部件13色谱工作站14(毛细管气相色谱仪的构造会略有不同)9由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计6后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室7、色谱柱8、检测器11，最后放空。

31.气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯洁的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。常用的载气有氮气、氢气、氦气，也有用氩气和空气。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀等串联使用后到达。气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、别离系统、检测系统、记录和控制系统。

4载气源色谱仪

52.进样系统进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的别离效果和分析结果的准确性和重现性。气体样品的定量进样也很重要。〔1〕进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置定量进样。〔2〕气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。

6手动进样

7Agilent6820GC俯视图

83.别离系统别离系统由色谱柱组成，有填充柱和毛细管柱两类。〔1〕填充柱一般内径为2~4mm，长1~3m。由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

9〔2〕毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般0.2~0.5mm，长度30~300m，呈螺旋型。色谱柱的别离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

10Agilent6820GC前视图

11色谱柱与柱箱

124.检测系统(1)热导池检测器〔TCD〕热导池检测器是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机、有机物质都有响应，灵敏度适中的检测器。信号放大记录系统载气参比气检测器恒温箱热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

13通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。常用载气的导热系数大小顺序为H2?He?N2。因此在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，一般选用H2为载气。

14(2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器〔FID〕简称氢焰检测器。它具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好的特点。它仅对含碳有机化合物有响应。氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱别离出的组分。

15Agilent6820GC俯视图

16〔3〕电子捕获检测器在检测器池体内，装有一个不锈钢棒作为正极，一个圆筒状-放射源〔3H、63Ni〕作负极，两极间施加流电或脉冲电压。

17工作原理：????当纯载气〔通常用高纯N2〕进入检测室时，受射线照射，电离产生正离子〔N2+〕和电子e-，生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成基流。参加样品后，假设样品中含有某些电负性强的元素，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷阴离子〔电子捕获〕，这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流降低，产生负信号，形成倒峰。?电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、O、S、P、N等的化合物有响应。化合物电负性越强，检测灵敏度越高。

185.记录和控制系统记录仪和谱图处理系统是记录色谱数据的设备。记录仪是一种能自动记录电信号的装置，得到从检测器输出的电信号随时间变化的曲线，即色谱图。谱图处理系统或色谱工作站是一种专用于色谱分析的微机系统。计算积分器是现今更为普遍使用的色谱数据处理装置，它包括微处理器、前置放大器、采样控制电路、存放器和状态指示器等。

19控制系统包括温度控制和显示，微电流放大器和电源部件。温度直接影响色谱柱的选择别离、检测器的灵敏度和稳定性。控制系统主要针对柱温箱、气化室、检测器的温度控制。色谱柱的温度控制方式主要有恒温和程序控温二种。

20将GC与CerityChemical计算机连接俯视图

21二、气相色谱仪的生产厂家1955年首台商品气相色谱仪问世1、北京北分瑞利分析仪器〔集团〕公司该公司引进瓦里