纤维素阳离子改性剂的合成及应用实验报告..doc

纤维素阳离子改性剂的合成及应用 一、绪论 1.1实验目的 1、了解阳离子改性剂的合成方法 2、了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法 3、了解纤维素织物的染色性能的测定方法 4、掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法 5、掌握分光光度法测织物的上染率 1.2实验原理及意义 纤维素中的羟基在水中能部分电离，使纤维素带负电荷，当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时，由于染料与纤维素带相同电荷，存在一定排斥力，染料不易与纤维素结合，为此，用这些染料对纤维素染色时，染料的利用率不高，这样不仅增加染料的消耗，还会加重环境污染。将纤维素接枝阳离子基团，使纤维素带正电荷，这样无疑能提高染料的上染率。本实验合成阳离子改性剂的方法及改性原理如下： R 3N+ClCH22O [R3NCH 22]X +_[R3NCH 22]X +_[R3NCH 22]O + X Cell--OH+[R3NCH 22]O +X 3NCH 2CHCH OH +X _ 二、实验内容 1.1、叔胺含量的测定（2012年7月3日） 1、配制0.2mol/L盐酸（异丙醇–乙二醇 1:1）标准溶液200mL 。 取浓盐酸（质量分数37%，比重1.18g/ml，HCl 的摩尔质量36.5g/mol）3.4mL 即可，倒入试剂瓶中，加入1:1异丙醇–乙二醇溶液至200mL ，盖上瓶塞摇匀。 2、用基准物碳酸钠来标定配制的HCl 溶液，用甲基橙作指示剂。 （1）、原理 Na 2CO 3+2HCl=NaCl+H2O+CO2↑ （2）、步骤 用电子天平减量法量取0.2——0.3g 无水Na 2CO 33份置于3个 250mL 锥形瓶中，记下每份的重量，各加50mL 水溶解，添加3—4滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液分别滴定，终点溶液由黄色突变为橙色， 且半分钟内橙色不退去，则达到滴定终点，记下所消耗的盐酸体积，则根据Na 2CO 3质量求得酸的浓度。 （3）、数据处理 由反应方程式Na 2CO 3+2HCl=NaCl+H2O+CO2↑可得c=2000*m/(M*V 其中m 为Na 2CO 3质量，M 为Na 2CO 3摩尔质量M=105.9892g/mol，V （4）、试验讨论 在用基准物碳酸钠来标定配制的HCl 溶液过程中，由于滴定终点的判断误差，滴定过程中速度，读数的误差等等因素导致第三组数据有误差。 3、总胺的测定 （1）、原理 测定采用电位滴定法，由于滴定溶液的电动势的突跃确定滴定 终点。以盐酸异丙醇—乙二醇标准溶液做滴定剂，以pH 玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，将电极插入十二烷基二甲基叔胺异丙醇溶液中形成电池。随着盐酸的不断加入，氢离子浓度发生变化，响应的电动势也发生变化，通过酸度计观察记录滴定过程中电动势的变化，以HCl 的体积值为横坐标，响应的pH 值为为纵坐标作曲线，得出曲线的拐点，拐点处的横坐标即为所求的滴定终点。 （2）、步骤 用干燥的100mL 小烧杯准确称取1.0—1.1g 十二烷己二甲基叔 胺，加入50mL 异丙醇溶解。在磁力搅拌器上搅拌均匀，在搅拌状态下，滴加盐酸标准溶液，并用酸度计测定溶液pH ，与HCl 加入量，作Ph —V 图，求出滴定终点，并计算总胺量。 （3）、数据处理 V 初（HCl ）=0.2mL m （十二烷基二甲基叔胺）=1.0176g 由公式x=cV/m计算得总胺含量x=4.802mol/g 其中x 为总胺含量，c 为盐酸标准溶液浓度，V 为消耗盐酸体积，m 为 实际称取的十二烷基二甲基叔胺量 4、叔胺的测定 （1）、原理 由于样品纯度的关系，叔胺中可能会含有伯胺和仲胺，为了实验 的准确性，需要测叔胺的含量。 （2）、步骤 准确称取1.0—1.1g 融化的十二烷基二甲基叔胺样品（称准至0.1mg ）于100mL 干燥的小烧杯中，慢慢加入10mL 乙酸酐（如样品有固体出现，需在温和的电炉上加热融化）摇匀后在室温下放置15分钟。然后加入50mL 异丙醇溶液，放入搅拌磁子插入磁极，开启磁力搅拌器，用盐酸异丙醇—丙二醇溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线。计算叔胺含量。（mol/g）。 （3）、数据处理 V 初（HCl ）=0.01mL 由公式x=cV/m计算得 叔胺含量x=4.714mol/g 叔胺的百分含量=98.17% 其中x 为总胺含量，c 为盐酸标准溶液浓度，V 为消耗盐酸体积，m 为实际称取的十二烷基二甲基叔胺量。 （4）、试验讨论 测量总胺和叔胺的过程中有一定的误差，主要在作滴定曲线对数 据进行处理时坐标的精度以及突跃终点选择。此外由于人为因素，在滴定过程中也会造成一定的误差。 （5）、试验注意事项 A 、酸度计的使用 a 、将电极上多余的水珠吸干或用被测溶剂冲洗两次，然后将 电极浸入被测溶液中，将小烧杯放在磁力搅拌器