水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HJ 1002-2018）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法 Waterquality—Determinationofbutylxanthate —Liquidchromatography/triplequadrupoletandemmassspectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2018-12-26发布 2019-06-01实施 生 态 环 境 部 发布 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 3 8 结果计算与表示 5 9 精密度和准确度 7 10 质量保证和质量控制7 11 废物处理 7 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度8 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三 重四极杆串联质谱法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、 四川省环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境 监测中心。 本标准生态环境部20 18年12月26 日批准。 本标准自20 19年6月1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法 警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物，实验操作时应避 免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定 的目标物为丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。 当进样体积为10.0 μl 时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2 μg/L ，测定下限 为0.8 μg/L 。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测 （MRM ）条件下检 测丁基黄原酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯 水。 4.1 乙腈 （CH CN ）：液相色谱纯。 3 4.2 氨水 （NH ·H O ）：优级纯。 3 2 4.3 丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾 （C H OS K ）或丁基黄原酸钠 （C H OS