进出口化妆品中二氧化钛的测定.docx
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SN/T1478—2024
进出口化妆品中二氧化钛的测定
1范围
本文件规定了化妆品中二氧化钛的电感裀合等离子体发射光谱法和二安替比林甲烷比色测定方法。
本文件适用于水状、乳状、膏霜状、油状、粉状等化妆品中二氧化钛含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
第一法电感耦合等离子体发射光谱法
4原理
试样经酸消解后；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，外标法定量。
5试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1硝酸(p-1.42g/mL),优级纯。
5.2硫酸(p=1.84g/mL),优级纯。
5.3氢氟酸(p-1.15g/mL),优级纯。
5.4硫酸溶液(5+95,体积比):量取5mL硫酸和95mL水，混匀。
5.5钛标准溶液(1000pg/mL):市售有证标准物质。
5.6钛标准工作溶液的配制：吸取0.00mL,0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL.钛标准溶液(5.5),加硫酸溶液(5.4)稀释至100mL。此标准系列工作液中钛的质量浓度依次为0.00pg/mL、1.00pg/mL、5.00ng/mL.、10.00pg/mL、50,00ag/mL、100.00ng/mL
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。
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6.2分析天平：感量为0.1mg.
7分析步骤
7.1样品处理
称取样品0.2g(精确至0.001g),置于50mL烧杯中，加5mL硝酸、3mL硫酸盖上表面皿，在电热板上缓慢消解，直至冒出三氧化二硫白烟(烧杯中约剩余2.5mL硫酸)。使样品消解至澄清(若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下缓慢滴加硝酸，约2mL),取下冷却。将消解后的溶液转移至50mL容量瓶中，用水定容，混匀。
7.2空白试验
除不加样品外，均按上述步骤进行。
7.3标准曲线的绘制
应根据各自仪器性能调至最佳状态，测定钛标准工作溶液(5.6)的发射光强度。以钛浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线。参考仪器参数见附录A中表A.1。
8结果计算和表述
试样中二氧化钛的含量按式(1)计算获得，计算结果保留至小数点后两位。
式中：
X——试样中二氧化钛的含量；
——由标准工作曲线得到的试样溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);P——由标准工作曲线得到的空白溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V——试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);
试样消解液稀释倍数：
m—试样质量，单位为克(g):
1.6681—Ig钛相当于1.6681g二氧化钛。
9精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%.
10回收率及定量限
10.1回收率
本方法的回收率见附录B中表B.1。10.2定量限
本方法的定量限为0.02%.
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第二法二安替比林甲烷比色法
11原理
试样经酸消解后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，在紫外分光光度计385nm波长处测量其吸光度，外标法定量。
12试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，本方法水为GB/T6682规定的一级水。
12.1高氯酸(p=1.76g/mL):优级饨。
12.2硫酸(p=1.84g/mL):优级纯。
12.3硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。
12.4盐酸(p-1.18g/mL):优级纯。
12.5硫酸铵。
12.6抗坏血酸。
12.7二安替比林甲烷。
12.8高氯酸+硝酸(1+9,体积比):量取100mL高氯酸和900mL硝酸，混匀。
12.9盐酸溶液(1+1,体积比):量取100mL盐酸和100mL水，混匀。
12.10盐酸溶液(1+23,体积比):量取10mL.盐酸和230mL水，混匀。
12.11硫酸溶液(