DB41T 1050-2015 硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量.pdf

ICS77.040.30

H11

DB41

河南省地方标准

DB41/T1050—2015

硅铁化学分析方法

红外线吸收法测定硫量

Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon

Theinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent

2015-05-15发布2015-08-15实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1050—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。

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DB41/T1050—2015

硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量

1范围

本标准规定硅铁中硫量的测定方法。

本标准适用于硅铁中硫含量的测定，测定范围：0.001%～0.025%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。

3原理

试样在纯氧气流中通过高频感应炉，在有助熔剂存在的条件下燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红

外线分析器的检测池，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接

受能量变化可测试试样的硫量。

4试剂和材料

除另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。

4.1氧气，质量分数不小于99.5%。

4.2合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。

4.3无水高氯酸镁[Mg(ClO)]:粒状。

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4.4烧碱石棉：粒状。

4.5玻璃棉。

4.6钨粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.7锡粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.8铜粒：不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。

4.9动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

5仪器及设备

除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。

5.1电子天平：精确至0.001g。

5.2陶瓷坩埚(Φ×h,mm,23×23或25×25）：能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将坩埚置于通空

气或氧气流的电炉中，于1100℃灼烧2h以上，储存与干燥器中。

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DB41/T1050—2015

6取制样

按GB/T4010的规定取样、制样。

7分析步骤

警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳并将

坩埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓

度的氧气在有限空间内易造成火灾。

7.1仪器调试

采用装有烧碱石棉和