DB32T 3583-2019 生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法.docx
ICS13.030.99Z05
DB32
江苏省地方标准
DB32/T3583-2019
生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法
Determinationoftritiumandcarbon-14inbiaologicalsamples
—Liquidscintillationmethod
2019-04-08发布2019-04-30实施
江苏省市场监督管理局江苏省生态环境厅
发布
DB32/T3583—2019
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6样品 2
7结果计算与表示 6
8精密度和准确度 8
9质量保证和质量控制 9
10废物处理 10
附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明 11
DB32/T3583—2019
II
前言
本标准按照GB/T1.1给出的规则进行编写。本标准附录A为资料性附录。
本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。
本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。
本标准主要起草人：王利华、张起虹、陶盛辉、沈乐园、赵锐、刘静、陈辛。
DB32/T3583—2019
1
生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法
1范围
本标准规定了测定生物中氚和碳-14的液体闪烁计数法原理、试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。
本标准适用于动物、植物中自由水氚、有机结合氚和碳-14的测定。
典型条件下，自由水氚探测下限可达0.90Bq/L或0.72Bq/kg·鲜，有机结合氚探测下限可达0.90Bq/L或0.20Bq/kg·鲜，碳-14探测下限可达4.17Bq/kg·鲜或0.091Bq/g·碳。具体参见附录A.1。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T10259液体闪烁计数器
GB12379环境核辐射监测规定HJ/T61辐射环境监测技术规范
3方法原理
自由水氚（TFWT）：新鲜的生物样品经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中游离态的水结冰，再次解冻后，成为自由水，水经纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定样品中氚的放射性活度浓度。
有机结合氚（OBT）和碳-14：冻干或烘干后的生物样品放入氧化燃烧装置中，通氧气，加热氧化燃烧，生物样品中有机结合氢及碳转化成水蒸汽和二氧化碳气体，分别通过冷凝收集和氢氧化钠碱性溶液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水进一步纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定有机结合氚的放射性活度浓度；CO32-进一步转化成碳酸钙沉淀，与闪烁液混匀形成悬浮物，用低本底液闪计数器测定碳-14的放射性活度浓度。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。
4.2铜粉（Cu），纯度≥99.0%。
DB32/T3583—2019
2
4.3无水碳酸钠（Na2CO3），纯度≥99.0%。
4.4过硫酸钾（K2S2O8），纯度≥99.0%。
4.5氢氧化钠（NaOH），纯度≥99.5%。
4.6氢氧化钠溶液，4mol/L。称量160g氢氧化钠（4.5），去离子水定容至1L。
4.7过氧化钠（Na2O2）,纯度≥99.0%。
4.8氯化铵（NH4Cl），纯度≥99.5%。
4.9氯化钙（CaCl2），纯度≥99.5%。
4.10饱和氯化钙溶液。
4.11葡萄糖（C6H12O6），纯度≥99.9%。
4.12闪烁液，光谱纯。
4.13甲苯-TritonX-100乳化闪烁液：0.4%2，5-二苯基恶唑PPO和0.03%1，4-双-[5-苯基恶唑基-2]-苯POPOP甲苯溶液与乳化剂乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚TritonX-100体积比2.5：1。
4.14氚标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。
4.15碳-14标准溶液：浓度